Способ получения полиамидокислот

Способ получения полиамидокислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

<и) 46284I

Во1оз Советский

Социалистический

Роспф (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 05.03.68 (21) 1223446/23-5 с присоединением заявки №! (51) М. Кл. С 08@ 20/32

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет (53) ДК 678.675(088.8) Оп;бликовапо 05,03.75. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 08.08.75 (72) Авторы изобретения

В. Ф. Пиляева, А. Г. Чернова, Н. К. Денисова, Л. П. Некрасова и В. С. Копырина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОКИСЛОТ

Изобретение относится к способу,получени я полиамидокислот — промежуточных продуктов для получения целого ряда полиимидных материалов (пленок, волокон, прессовочных m литьевых материалов, покрытий, прожиточных материалов и т. п.).

Физико-механические и диэлектрические свойства, тепло- и термостойкость полиимидных материалов во многом зависят от качества полиамидокислот и, в первую очередь, от величины молекулярного веса полиамидокислот. Для получения высокомолекулярных полиамидокислот необходимы исходные мономеры с высокой степенью чистоты и безводные растворители. Наличие в растворителях влаги приводит к гидролизу, вследствие чего получаются низкомолекурные полиамидокислоты.

Известен способ полу чения полиамидокислот путем поликонденсации диангидрида пиромеллитовой кислоты с ароматическими диаминами при температуре (50 С в смеси полярного и неполярного органических растворителей. Однако получаемые полиамидокислоты имеют недостаточно высокий молекулярный вес (т1 >,„, — — 0,1 — 1,2 0,5о/о-ный раствор в диметилацетамиде), С целью повышения молекулярного веса полиамидокислот предлагается диангидрид пиромеллитовой кислоты нагревать в неполярном органическом растворителе с последующим охлаждением раствора до температуры (50 С, а затем к полученной суспензии добавлять раствор диамина в полярном органическом растворителе и осуществлять поликонденсацию.

Диангидрид пиромеллитовой кислоты нагревают до температуры выше 50 С (вплоть

10 до температуры кипения) в течение 20 мин и более.

Диамин растворяют в растворителях, обычНо используемых при синтезе полиамидокислот. В качестве неполярных растворителей

15 могут быть применены бензол, дпоксан и т. п.

Получаемые полиамидокнслоты имеют т1;.д=—

= 1,2 — 2,4.

Пример 1. В колбу, имеющую мешалку, термометр и холодильник, загружают 5,5 г

20 диавгидрида пиромеллитовой кислоты и 32 мл бензола. Смесь нагревают 20 мин при температуре 80 С, охлаждают до температуры 40 С и вводят при перемешивании 5 г 4,4 -диаминодкфенилового эфира, растворенного предва25 рптельно в 40 мл диметилформамида. Получают полиамидокислоту (ПАК) с удельной вязкостью более 1,2 (0,5 г полимера в 100 мл диметилформамида).

Пример 2. Опыт проводят аналогично

30 примеру 1, но вместо 4,4 -диаминодифенилово462841

Предмет изобретен ия

Составитель О. Рокачевская

Техред Е. Борисова

Редактор Л. Ушакова

Корректор Л. Орлова

Заказ 1910/14 Изд. № 49о Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 го эфира применяют 4,4 -диаминодифенилметан. Получают ПАК с удельной вязкостью

1,26.

Пример 3. Опыт проводят аналогично примеру 1, но вместо диметилформамида используют N,N-диметилацетамид. Получают полиамидокислоту с удельной вязкостью 2,4.

Пример 4. " Опыт проводят аналогично примеру 1, но вместо N,N-диметилформамида используют N-метил-2-пирролидон. Получа.от

ПАК с удельной вязкостью 2,4.

Пример 5. Опыт проводят аналогично примеру 1, но диамин вводят в суспензию диангидрида пиромеллитовой кислоты при температуре 20 С. Получают полиамидокислоту с удельной вязкостью 2,8.

Способ получения полиамидокислот путем поликонденсации пиромеллитовой кислоты с ароматическими диаминами в смеси полярного и неполяр ного органических растворителей при температуре (50 С, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения молекулярного веса полиамидокислот, диан10 гидрид пиромеллитовой кислоты нагревают в неполярном органическом растворителе с последующим охлаждением раствора до температуры (50 С, к полученной суспензии добавляют раствор диамина в полярном opra15 пическом растворителе и осуществляют поликонденсацию.