Способ получения полиамидоимидного волокна

Способ получения полиамидоимидного волокна

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ttit 462904

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬЕКтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Соцналнстнческнх

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.03.72 (21) 1765178/23-5 с присоединением заявки № (51) М. Кл. D Olf 7/04

Совета Министров СССР по делам нзооретеннй н открытнй

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 16.09.75 (53) УДК 677,499(088,8) (72) Авторы

1i300pc Гения

A. И. Смирнова, 3. Г. Оприц., Л. H. Чудина, A. М. Чукуров и Г. И. Кудрявцев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИДОИМИДНОГО=.-- -" .ВОЛОКНА

ГосУдаРствемный комитат (23) Приоритег

Изобретение относится к способам получения высокопрочных синтетических полиамидоимидных волокон.

Известен способ получения полиамидоимидного волокна путем формования раствора в водноорганическую ванну с последующим вытягиванием и термообработкой. Однако известный способ не обеспечивает получение волокна с высокими прочностпыми показателями.

Цель изобретения — повышение прочности волокна. Это достигается за счет того, что свежесформованное волокно перед вытягиванием обрабатывают в водной ванне, содержащей 60 — 65% диметилацетамида и 3,0 — 3,5% пиридина, а вытягивание осуществляют в водной ванне, содержащей 50 — 60% диметилацетамида, при 50 — 55 С.

Согласно предлагаемому способу раствор полиамидокислоты, полученной взаимодействием ангидрохлорангидрида тримеллитовой кислоты и диаминодифенилового эфира в

N-диметилацетамиде формуют в осадительную ванну, которая содержит от 40 до 65% диметилацетамида и 60 — 35% воды. Свежесформованную нить обрабатываютвводной релаксационной ванне, содержащей 60 — 65% диметилацетамида, 3 — 3,5% пиридина для снятия внутренних напряжений.

Нить непосредственно на прядильной машине подвергают вытягиванию в пластификационной ванне того же состава, что и осадительная ванна. Степень вытягивания волокна зависит от содержания растворителя в пласти5 фикационной ванне и от температуры последней. Вытяжку проводят в 3,5 — 5 раз при температуре 35 — 55 С. После вытяжки волокно промывают и сушат в вакуум-шкафу в течение

6 — 8 час при температуре 60 — 70 С до содер10 жания растворителя в волокне 2 — 3% и 0,1—

0,2% пиридина, что в дальнейшем обеспечивает получение волокна с хорошими физико-механическими свойствами.

Процесс дегидратации осуществляют при

15 ступенчатом подъеме температуры до 200—

230 С в токе инертного газа и выдерживают при этой температуре 3 — 5 час.

Циклизованное волокно подвергают термической вытяжке при температуре 280—

2п 300 С в 2 — 2,5 раза.

Вытянутое волокно для дальнейшего упрочнения прогревают — фиксируют при температуре 310 — 320 С в течение 30 — 40 мин в среде инертного газа.

П р и мер 1. Получают полиамидокислоту, имеющую логарифмическую вязкость 1,56, взаимодействием 421 г (2 моль) ангидрохлорангидрнда тримеллитовой кислоты с 400 r (2 моль) 4,4 -диаминоднфенилового эфира в

30 1800 мл диметилацетамида. 15%-ный раствор

462904 полиамидокислоты, имеющий кинематическую вязкость 180 пз, формуют через фильеру со 100 отверстиями диаметром 0,08 мм в осадительную ванну, содержащую 50 / диметилацетамида и 50 / воды, со скоростью 3 м/мин. 3атем волокно релаксируют в водной ванне, содержащей 60 / диметилацетамида и 3 / пиридина, и вытягивают в 2,9 раза при температуре 55 С в пластификационной ванне, содержащей 50 диметилацетамида и 50 / воды.

Промытое волокно сушат в вакуум-шкафу при температуре 60 С в течение 8 час. После сушки волокно содержит 2,3 / диметилацетамида и 0,15 / пиридина.

Высушенное волокно подвергают термической циклизации в аппарате, в котором температуру до 200 С повышают в течение 1,5 час, а затем выдерживают при этой температуре

5 час в токе инертного газа.

Циклизованное волокно вытягивают на утюге при температуре 290 С и фиксируют при температуре 310 С в течение 40 мин в аппарате в токе азота.

Свойства нити:

Титр, текс 11

Прочность, гс/текс 68,2

Удлинение при разрыве, /, 11

Потери прочности после выдерживания в печи при 300 С в течение 100 час, /о 45.

Пример 2. Получают полиамидокислоту, имеющую логарифмическую вязкость 1,38, кинематическую 120 пз, на основе мономеров, указанных в примере 1. Раствор полиамидокислоты 15 / -ной концентрации формуют в осадительную ванну, содержащую 55 / диметилацетамида и 45 воды, через фильеру со

100 отверстиями диаметром 0,08 мм со скоростью 4,5 м/мин. Нить релаксируют в ванне, содержащей 65 диметилацетамида, 32 / воды и 3 / пиридина. Релаксированную нить подвергают вытягиванию к пластификационной ванне, содержащей 55 / диметилацетамида и 45 /д воды в 3,9 раза, высушивают в вакуум-шкафу при температуре 65 С в течение

6 час. Высушенная нить, содержащая 3/ диметилацетамида и 0,2 /д пиридина, поступает на термическую .циклизацию в аппарат, в котором температуру постепенно повышают до

230 С в течение 1,5 час, а затем выдерживают при этой температуре 3 час в токе инертного газа.

Предмет изобретения

1. Способ получения полиамидоимидного волокна путем формования раствора полимера в водноорганическую ванну с последующим вытягиванием и термообработкой, о тл и ч а юшийся тем, что, с целью повышения прочности, свежесформованное волокно перед вытягиванием обрабатывают в водной ванне, содержащей 60 — 65 / диметилацетамида и 30—

3,5o пиридина.

2. Способ по п. 1, отлич а ющийся тем, что вытягивание осуществляют в водной ванне, содержащей 50 — 60 / диметилацетамида, при 50 — 55 С.

Циклизованную нить вытягивают на утюге при температуре 300 С в 2 раза, а затем фиксируют при температуре 320 С в течение

30 мин в токе инертного газа.

5 Свойства нити:

Титр, текс 9

Прочность гс/текс 70,4

Удлинение при разрыве, / 9

Потеря прочности после нагрева в печи при 300 С в течение 100 час, / 46.

Пример 3. 13 /д-ный раствор полиамидокислоты с логарифмической вязкостью 1,56 и с кинематической вязкостью 100 пз формуют через фильеру со 100 отверстиями диаметром

0,08 мм в осадительную ванну, содержащую

56 / диметилацетмида, со скоростью 14 м/мин.

Нить, прошедшую релаксационную ванну состава: 60 / диметилацетамида, 3,5 /р пиридина

2р и 36,5/ц воды, вытягивают в пластификационной ванне, содержащей 55 / диметилацетамида при температуре 52 С в 4,2 раза.

Нить, содержащую 3,1 диметилацетамида и 0,22 /ц пиридина после сушки в вакуум-шкафу при температуре 65 С в течение 5 час, подвергают термической циклизации при температуре 220 С в течение 4 час в токе инертного газа. Циклизованное волокно вытягивают на утюге 310 С в 2,2 раза и фиксируют при 320 С в течение 30 мин в токе инертного газа.

Свойства нити:

Титр, текс 8

Прочность, гс/текс 75,3

Удлинение при разрыве, 11

Потеря прочности после прогрева в печи в течение 100 час при температуре 300 С, / 48.