Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей полярных органических веществ

Неподвижная фаза для газохроматографического разделения смесей полярных органических веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 46306 9 боюэ Советских

Социалистических

Реслуолин (61 ) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 25.05.?3 (21) 1921503/26-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 15.05.75 (51) М. Кл. G 01п 31/08

В Old 15/08 государственный комитет

Совета Министров СССР по делам нэобретений н открытий (53) УДК 543.544.08 (088.8) (72) Лвторы изобретения

В. К. Михайлов, П. М. Петряков, А. А. Потатуев, А. И, Паримский и В. Г. Березкин

Волгодонской филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института синтетических жирозаменителей (71) Заявитель (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ ПОЛЯРНЫХ ОРГАНИЧЕСКИХ

ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к газовой хроматографии.

При газохроматографическом разделении смесей орга нических веществ для устранения адсорбционпой активности внутренней поверхности латунных и медных колонок эти поверхности обрабатывают различными веществами, используемыми одновременно как неподвижные фазы, например солями благородных металлов, Однако известные вещества не снижают адсорбционную активность и не обеспечивают разделения сильнополярных органических вегцеств, например спиртов, аминов.

Цель изобретения — устранение адсорбционной активности стенок медных и латунных капиллярных колонок.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что в качестве неподвижной фазы для обработки внутренней поверхности медных и латунных капилляров применяется комплексное соединение моноэтаноламина с медью.

После обработки колонку можно использовать для разделения смесей, можно также наносить другие неподвижные фазы. Колонку после модификации комплексным соединением продувают водородом с одновременной термической обработкой. Термическую обработку осуществляют в термостате с постепенным повышением температуры от 25 до 200 С в течение 2 час и последующей стабилизацией колонки при конечной температуре в течение

4 час.

5 Эффективность обработки внутренней поверхности капиллярной колонки характеризуется показанными на чертеже хроматограммами в газо-адсорбционном режиме при температуре колонки 200 С, температуре испари10 теля 300 С, давлении на входе колонки

0,6 атм, скорости ленты 600 мм после промывки колонки растворителями — а и после обработки ее соединением моноэтаноламина с медью — б. Асимметрия основания хромато15 графического пика для деканола и тридекана после промывки колонки растворителями составила, соответственно 82 мм и 73 мм, после предложенной модификации внутренней поверхности колонки — 8,5 мм и 6,5 мм, т. е.

20 уменьшилась в 10 раз.

П р и м ер. Для модификации внутренней поверхности медных и латунных капиллярных колонок берут капиллярную колонку из сплава «Томпак» внутренним диаметром 0,35 мм и

25 длиной 50 м. Колонку промывают последовательно петролинейным эфиром (50 мл), бензолом (50мл), серным эфиром (50мл) и метанолом (50 мл). Затем внутреннюю поверхность колонки обрабатывают 20%-ным рас5

c) у;,т <-,, сп )"

- афВ.

> а уел Схт

c i) ()0

Гоставитель В. Закатов

Корректор E. Мохова

Техред 3. Тараненко

Редактор Т. Орловская

Подписное

Тираж 902

Изд. М 532

Заказ 1114 13

Типография, ир. Гапунова. 2 гвором моноэтаноламина в метаноле (35 мг!) при 50 С. После этого внутреннюю поверхность колонки обрабатывают 5 мл раствора комплексного соединения меди с мопоэтаноламином в метаноле и мопометаполамипе путем равномерного продагливапия раствора комплексного соединения через колонку со скоростью 2--3 см,)сек. После обработ 11 раствором комплексного соединения колонку нагревают от 25 до 200 С в Ic>!el!lie 2 гас;!ри постоянном пропуска)1пи водорода c I.îcclcä)>u!ней стабилизаписй се при коне)ной тем:)сра 1 урс в тс Icii lie 1 1а с. Ка11и, ля рис! )! к,)лип.

"а готов . дл)1 нанесения Ilcподв)!жно)й! фазы обы-шым способом.

Предмет изобретения

1 Ip1! .,1енснис комг1;1сксного сос IHHcIIHF. моно:)7анола.,!ина с медью в каче.тве неподвижной фазы 1ля обраоотки вы трепнсй поверхности

10 сдных н лагунных капиллярных колонок при

jIаЗДСЛЕ;!ИП СМСССй Ilc) 1ЯРНЫХ ОРГапИЧССКПХ ВСi I C C T l),