Способ количественного определения индивидуальных токоферолов

Способ количественного определения индивидуальных токоферолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п1 4630 70

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 19.07.73 (21) 1951308!28-13 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.03.75. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 17.06.75 (51) М. Кл, G 01п 33 16

С 070 7/22

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 577.16(088.8) (72) Авторы изобретения

Д. И. Кузнецов и Л. И. Семенова (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИНДИВИДУАЛЬНЪ|Х ТОКОФЕРОЛОВ

S, 50тн—

Sao

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения индивидуальных токоферолов в различных биоматериалах, в частности в пищевых продуктах.

Известен способ количественного определения индивидуальных токоферолов в биоматериалах, содержащих их, например, в пищевых продуктах, включающий приготовление фракции неомыляемых веществ сырого жира из биоматериала, нанесение ее на пластину с силикагелем с последующим хроматографированием, обработкой пластины и определением количества индивидуальных токоферолов.

С целью ускорения и повышения точности определения предложено после хроматографирования пластину обрабатывать серебряномарганцевой смесью, выдерживать в парах аммиака и нагревать.

Целесообразно использовать серебряномарганцевую смесь, состоящую из 0,50 0-ного водного раствора КМпО, в 0,1 N растворе серной кислоты и 10 0-ного водного раствора

ЛИХО, гзятых по объему в соотношении 1: 2, а пластину после обработки поместить в камеру, насыщенную парами аммиака, после чего нагреть до 100 — 110 С до появления черных пятен металлического серебра.

Количество токоферолов можно определять ио площади пятен или фотоденситометрически по степени почернения пятен.

П р п м е р. Раствор неомыляемых веществ сырого жира в бензоле наносят на хроматографическую пластину. После проведения хроматографирования восходящим способом пластину опрыскивают серебряно-марганцевой смесью (пластину размером 20 20 см об10 рабатывают 12 мл указанной смеси) и помещают в камеру, насыщенную парами аммиака, после чего выдерживают в сушильном шкафу при 100---110 С до появления черных пятен металлического серебра.

15 Количественное содержание токоферолов (см. табл. 1) находят по калибровочной кривой зависимости приведенной площади пятна от логарифма количества вещества индивидуального токоферола в этом пятне (в мкг).

20 Прямолинейная зависимость на графике для логарифма количества вещества сохраняется в интервале 0,6 — 2,0.

Приведенная площадь пятна (5„„) является отношением площади пятна от искомого

25 количества определяемого токоферола (5. ) и стандартной площади пятна (5 a), полученной от стандартного количества токоферола (20 мкг), т. е.

4!) 307!1

Таблица 1

Количество )-токоферола в пробе, мкг

Относительная ошибка,:l

П найдено найдено взято найдено взято найдено взято взято

10 10,5

33,8 40 .38, -,5!

18,2

20 †-12,6

Площадь пятна определяют Ilo уравпспшо для площади эллипса:

S=-

4 где а и b большая и малая осп эллипса.

Количественное содержание индивидуальных токоферолов находят также $0TOpcllc)IT0метрическим путем (см, табл. 2). Для этого с хроматографической пластины па штриховую пленку (фототехническая, ФТ-31) коиГактнь!м СИОСобом IIOJI) )-1»IOT IICf »TTIIIH 10 к0пию, которую затем дснситомстрируют l!» приборе МФ-4.

На основании полученных фотодеиситограмм строят калиброво шую кривую и IIoupОткрываемый минимум токофсролов по из15 мерсиию площади пятен (1 вариант оконч»пи!1 апа:Iизз!) p»13cli 0 м1<Г> Открываезlый мпI!III)1x:il ш)дивидуальиых токоферолов фотодснситомстричсскпм путем (li вариант окончания анализа) ---10 мкг. Продолжитель аиа25 лиза с 1 вариантом окоп тания пе больше

40 зпш, со П- 2 час. динатах: приведенный объем иятн» I V„„ и!дивпдуТаблица 2

Количество а-токоферола в пробе, мк).

О гноситсльиая ои!Ибка, ":„

lV взято взято

> найдено

Ш ) IV! найдено взято найдено взято найдено

60 69 ) 100

40 36,2

2 5

2) г, 15 — 9,5

9>,5

9,75 ществляюг серебряно-марганцевой смесью с последующим выдеряиваиием ее в парах аммиака и нагреванием.

55 2. Способ Ilo и. 1, отличающийся тем, что из серебряно-марганцевых смесей используют смесь, состоящую из 0,5;д-11010 водного раствора КМИО1 в О,l il растворе серпой кислоты и 1 ()-ного водного раствора ЛдХОз, взя60 тых )ю 06 ьсму в cooTIIOIIIOIII 1: 2.

1. Способ количественного определения индивидуальных токоферолов в биоматериалах, содержащих их, например, в пищевых продуктах, включающий приготовление фракции неОмыляемых веществ сырого яира из биоматсриала, нанесение ее Ila пластину с сплпкагслем с последующим хроматографироваш!см, обработкой пластины и определением ко;шчества индивидуальных токоферолов, о i л 11ч а ю ш, и и с я тем, что, с целью ускорения и повышения точности определения, после хроматографирования обработку пластины осуUI) Д И )> >. ) i i )яп)" . 11>)2

>з 53) Заказ )387j)2

Типография, ир. Оап)и )ьи.

V, == — ) — логарифм количества

Vao / ального токоферола (в мкг).

Предмет изобретения

Объем пятна опредслгпот по уравпсншо коП > Cа С ЭЛЛИПСО:>1 Б ОС)IОВ!!Нllll:

ГДС /L — — М»КСИii!»ЛI>IIOC 311»ЧСППС 0!1111ЧСС ОЙ

ПЛОТПОСТИ П>>1 1 1! !! !1!1 фОТОДСПСПТОГ!1 а М М С LL г) - — основание пиков, ио,:учсIIH! Ix при скани10 роваиии и!1т! а вдоль на;!равле Ия движения растворителя и иерпснд)гкулярпо !Г»лравлсП П 10 Р а 3 В И Г П и Х Р О >) 1 а Т 0 Г Р» >> l:i i I>l .

3. (lloco6 ИО пп. 1> 2, О т;1 и 1 <1 !О 1ц и 1 с H

I см ITo па) ров апис пласт пиы Ос > щсств ° >!1ют

liðII 100- -110 С до появлсшгя черных ггятси ме 1 ал.)!и)! cc! 01 U серебра.