Способ получения дисперсного азокрасителя

Способ получения дисперсного азокрасителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

! з! йЮ"..

ОПИСАН

ИЗОБРЕТЕН ИЯ („) 464124

Союз Советских

Социал истицеских

Республик (61) Зависимый от патента— (22) Заявлено 19.04.72 (21) 1775189/23-4 (32) Приоритет 20.07.71 (31) WPC09b/156601 (33) ГДР

Опубликовано 15.03 75 Бюллетень М 10

Дата опубликования описания 15.11.76 (51) М.Кл. С 09b 29!00

Государственный комитет

Совета 1йииистрав СССР

Ilo делам изобретений и открытий (53) УДК 547.556.33 (088.8) (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Гюнтер Эсбах, Манфред Цайлер, Зигфрид Шуман, Вальтер Хейне, Гюнтер Пульман и Ханс-Гюнтер Вирт (ГДР) Иностранное предприятие

«ФЕБ Хемикомбинат Биттерфельд» (ГДР) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО АЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к области получения новых дисперсных красителей, в частности к способу получения дисперсного азокрасителя, который может быть использован для крашения полиэфирных, полиамидных и ацетатных материалов, Известен способ получения диспсрсного азокрасителя общей формулы ти к свету и высоким температурам прп тср мообработке.

Используя в известной реакции вместо замещепного или незамещенного 4-нитроанилп на 2-этH;I-5-нитроанплин, авторы получили Но вый дисперспый азокраситель, качественн( превосходящий известный аналогичный краси тель, в частности обладающий повышенной устойчивостью к свету и тсрмообработкам. (0 Кроме того, использование вышеуказанного сырья позволяет получить краситель золотисто-желтого цвета, что расширяет цветову)о гамму известных красителей.

Предлагается способ получения дисперсно)5 го азокрасителя общей формулы где R — водород, алкил, галоген; R — замещенный или незамещенный низший алкил;

R" — замещенный или незамещепный низший алкил.

Способ состоит в сочетании предварительно продиазотированного 2-замещенного илп незамещенного 4-нитроанилипа с соответствующей азосоставляющей.

Полученный при этом краситель окрашиваег синтетические материалы в цвета от ярко-оранжевого до красного с хорошими показателями устойчивости к мокрым обработкам.

Однако прп крашении известным красителем полиэфирных волокон окраска последних отличается низкими показателями, устойчивос20

А где К—

464124 или

НС вЂ” С вЂ” V

tI 11

HO — С 11 /

Х

2 или

НС вЂ” С-V!! II

HO-С 1/ — L

А — водород, хлор, метил, этил, — OCH> или — ОС Н5,  — водород, хлор, метил, этил, — NHCOCHg или — NHCOCgHg, D — алкил с

1 — 4 углеродными атомами, который может быть замещен хлором, ОН, — ОСНз, — CN, — СООСН, — CONHg, — ОСОСНЗ вЂ” группои;

Š— алкил с 1 — 4 углеродными атомами, который может быть замещен хлором, — ОН, — OCHa — CN — СООСНЗ или — О СОСНЗ вЂ” группой; G — водород или †ОН вЂ гр; 1 — водород или †ОН вЂ группа; М вЂ” водород, метил этил; V — метил, этил — COOCH> или — СООС Н5 — группа;

W — хлор, водород, метил, этил; Х вЂ” водород, — SO NH или — $О СНз — группа; У— водород, хлор, амино —, — SO NH или — $О СНз — группа; Z — водород или хлор.

Способ состоит в том, что предварительно продиазотированный 2-этил-5-нитроанилин подвергают сочетанию с азосоставляющей оощей формулы гдеА,В,D,Е,G,L,Ì,V,W,Õ,Ó,Z имеют вышеуказанные значения, с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Пример 1. 8,3 г 2-этил-5-нитроанилина тщательно размешивают в 125 мл ледяной воды, затем быстро добавляют 12,5 ил раствора НС1 концентрации 20 Бомэ и 50 мл 1 н. раствора нитрита натрия. Перемешивание продолжают при 0 —.5 С еще в течение 30 мин, затем посредством фильтрации отделяют раствор от небольшого количества осадка.

Приготовленный таким образом раствор диазосоединения добавляют при перемешивании к раствору из 9,2 г 1-денил-3-метилпиразолона, 5,5 мл концентрированного едкого натра и 5 г соды в 100 мл воды. Краситель

60 образуется немедленно и выпадает в осадок из раствора. его отсасывают, промывают и сушат. После добавления диспергатора диспергированный как обычно краситель очень хорошо выбирается на материалах из полиэфирного, полиамидного волкна и волокна ацетата целлюлозы, которые он окрашивает в желтые тона с получением высокой устойчивости к воздействию высокой температуры и светостойкости.

Красители с аналогичными оттенками и одинаковыми цветовыми свойствами получают, если вместо 1-фенил-3-метилпиразолона-5 применяют эквимолярные количества, например 1-фенил-2-карбэтоксипиразолона — 5,1- (2-хлорфенил) - 2-метилпиразолона-5,1-(2,5- дихлорфенил) - З-метилпиразолона-5,1 — (2-этилфенил) - метилпиразолона-5,1- (3 - сульфамидофенил)-3-метилпиразолона-5 или 1-(4-метилсульфонилфенил)-3-метилпиразолона-5.

Пример 2. К раствору диазосоединения, приготовленному из 8,3 г 2-этил-5-нитроанилипа согласно примеру 1, прикапывают раствор из 8,6 г N-цианэтил-N-этиланилина в 50 мл воды и 50 мл НС1 20 Бомэ. Краситель выпадает в осадок из оранжевого раствора, затем его отсасывают водой до нейтральной реакции. Диспергированный краситель окрашивает материалы из полиэфирного, полиамидного волокна ацетата целлюлозы в золотисто-желтые тона с исключительной устойчивостью к мокрым обработкам, устойчивостью к воздействию высоких температур и светостойкостью.

Получают красители с аналогичными оттенками и одинаковыми цветовыми свойствами, если вместо N-цианэтил-N-этиланилина применяют эквимолярные количества, например, N-ацетоксиэтил N-этиланилина, N-цианэтил-Х-этилметатолуидина, N, N-бис-ацетоксиэтилметатолуидина, 2-метокси-5-ацетамино-N, N-бис-ацетоксиэтиланилина, N, N-бис-хлорэтилметатолуидина или N-цианэтил-N-ацетоксиэтиланилина.

Пример 3. 8,3 г 2-этил-5-гидроанилина диазотируют, как описано в примере 1, и раствор диазония прикапывают к раствору, приготовленному из 4,7 г фенола, 100 мл ледяной воды, 5 мл концентрированного едкого натра и

10 г соды. Краситель выпадает в осадок, который отсасывают, промывают до нейтральной реакции и как обычно диспергируют. Он окрашивает материалы из полиэфирного полиамидного волокна и волокна ацетата целлюлозы с получением желтого цветового оттенка и очень хорошей устойчивости крашения.

Получают красители с аналогичными цветовыми оттенками и одинаковыми цветовыми свойствами, если вместо фенола применяют эквимолярные количества, например, 2-этилфенола или паракрезола.

Предмет изобретения

Способ получения дисперсного азокрасителя общей формулы

464124

C@5 где К— Е или

Н1. — P -

НΠ— С )ч

",,1/ или

Составитель T. Калинина

Техред О. Гуменюк

Корректор E. Хмелева

Редактор Т. Девятко

Заказ № 3141 Изд. № 1800 Тираж 740 Полни-нее

ЦНИИПИ Государственного комитета Совста Министров СССР но делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская паб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

А — водород, хлор, метил, этил, — ОСНз или — ОСяН5,  — водород, хлор, метил, этил, — ХНСОСНз или — 1х1НСОСаНв, D — алкил с

1 — 4 углеродными атомами, который может быть замещен хлором, ОН, — ОСНз, — CN, — СООСНз, — СОКН, или — ОСОСНз — группой; Š— алкил с 1 — 4 углеродными атомами, который может быть замещен хлором, — ОН) — ОСНз, — CN — СООСНз- или

6 — ОСОСНз — группой; G — водород или †ОН вЂ гр; 1 — водород или †ОН вЂ группа; М вЂ” водород, метил, этил; V — метил, этил, — СООСНз или — СООС Нх — группа;

6 W — водород, хлор, метил или этил; Х вЂ” водород, — SO>NH или — SOqCHз — группа; У— водород, хлор, амнно —, — SOPH> или — SO>CH> — группа; Z — водород или хлор, отличающийся тем, что, с целью получения кра10 сителя с повышенной устойчивостью к свету н термообработкам, предварительно продиазотированный 2-этил-5-нитроанилин подвергают сочетанию с азосоставляющей общей формулы где А. В. D, E, G, 1, М, V, W, Х, У, Z имеют вышеуказанные значения, с последующим выделением целевого продукта известным приемом.