Способ получения псоралена и бергаптена
Патент 464313
Авторы
Классы МПК
Способ получения псоралена и бергаптена
Иллюстрации
Реферат
О Il И С А Н И Е 00 4643!3
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Сациалистичбских
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву
i (22) Заявлено 08.12.72 (21) 1854874 31-16 с присоединением заявки № (51) М. Кл. А 61!. 27/14
Государственнык комитет
Coeera Министров СССР (23) Приоритет
Опубликовано 25.03.75. Бюллетень М 11
Дата опубликования описания 26.06.75 (53) УДК 615.45. 615.7 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобрстсния (71) Заявитель
Э. А. Ярош и Г. К. Никонов
Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных растений (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПСОРАЛЕНА И БЕРГАПТЕНА
Изобретение относится к медицинской промышленности и касается получения лекарственных препаратов.
Известен способ получения фурокумаринов — псоралена и бергаптена, согласно которому измельченные листья инжира экстрагируют водным ацетоном, сгущают, обрабатывают органическим растворителем — бензином, перекристаллизовывают из водного спирта.
С целью упрощения технологии производства сырье экстрагируют горячей водой, экстракт нагревают с серной кислотой, обрабатывают хлороформом с последующей перекристаллизацией из водного ацетона.
Для осуществления предлагаемого способа экстрагируют сырье.
15,46 кг высушенных (влажность 9о/о) и измельченных до размера 1 — 2 мм листьев инжира с содержанием суммы псоралена и бергаптена 0,25 /о заливают в диффузор 200 л водопроводной воды, нагревают смесь до
100 С и выдерживают при этой температуре и постоянном перемешивании мешалкой в течение 1 час. Горячий экстракт сливают в сборник, а сырье в экстракторе обрабатывают тем же способом еще два раза. Получают 456 л экстракта.
Затем проводят гидролиз водного экстракта. К 152 л экстракта добавляют серную кислоту из расчета 10 мл концентрированной серной кислоты на 1 л экстракта и выдерживают экстракт при 95 — 100 С в течение 1 час. 5Кидкость охлаждают до комнатной температуры.
5 Аналогично обрабатывают второй и третий экстракты, 152 л охлажденного водного экстракта помещают в аппарат для экстракции жидкостью из жидкости, снабженный мешалкой, прибав10 ляют 11 л хлороформа и жидкости и перемешивают в течение 30 мин. После расслоения через 10 — 15 мин хлороформный слой сливают, а обработку водного раствора повторяют так же еще два раза. Хлороформные
15 экстракты объединяют, промывают два — три раза холодной водой в соотношении 10: 1 (до получения бесцветных и прозрачных промывных вод), высушивают в течение 2 час над
4,5 кг безводного сульфата натрия.
20 Технический фуролен получают загружением в циркуляционный аппарат 76,8 л высушенного, отфильтрованного хлороформного экстракта, и растворитель отгоняют в вакууме при 40 — 50 "С, обогревая аппарат горячей во25 дой (50 — 55 С) до остатка объемом 200—
250 мл. Последний сливают в фарфоровую чашку, которую продувают воздухом до полного удаления растворителя. Остаток сушат в вакуум-сушильном шкафу при 40 — 50 С/60 мм
30 рт. ст. до постоянного веса в течение 4 — 6 час, 464313
Составитель С. Малютина
Техред 3. Тараненкс
Редактор Д. Пинчук
Корректор H. Учакина
Заказ 1518/12 Изд. М 579 Тираж 559 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, OK-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, нр. Сапунова, -2
Получают 182,2 г технического фуролена с содержанием фурокумаринов 21,18%.
Затем 182,2 r технического фуролена загружают в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и прибавляют
1,1 л 40%-ного водного ацетона (1: 6). Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение
5 — 10 мин, затем в горячем состоянии фильтруют через бумажный или ватный фильтр в воронке для горячего фильтрования. Обработку остатка повторяют таким же способом еще два раза.
Водноацетоновые растворы оставляют для кристаллизации в холодильнике при 5 — 10 С на 16 час, Выделившийся осадок отсасывают на бумажном фильтре на воронке Бунзена, дважды промывают на фильтре небольшими объемами ацетона и осадок высушивают в вакуум-сушильном шкафу при 50 С/60 мм рт. ст. в течение 8 час. Получают 26 r фуролена с содержанием псоралена 79,5% и бергаптена 15,6 /о.
При использовании ферм ентационного сырья 100 r сырья подвяливают при комнат5 ной температуре в течение 12 час, затем производят вальцевание листа и ферментацию при 22 — 25 С в течение 12 час и влажности воздуха 95 — 98% с последующей обработкой известными приемами.
Предмет изобретения
Способ получения псоралена и бергаптена путем экстракции листьев инжира, обработки органическим растворителем, перекристалли15 зации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии производства, сырье экстрагируют горячей водой, экстракт нагревают с серной кислотой, обрабатывают хлороформом с последующей перекристаллизацией из водного ацетона.