Способ получения винилового эфира циклопентанкарбоновой кислоты

Способ получения винилового эфира циклопентанкарбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1.

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ш1 464577

Сова Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 17.04.73 (21) 1911396/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 25.03.75. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 28.11.75 (51) М. Кл. С 07с 69/74

Государственный комитет

Совета в1инистров СССР по делам изобретений и. открытий (53) УДК 547.514.48 "26.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

T. Н. Джалилов и Т. А,. Гасанов

Азербайджанский политехнический институт им. Ч. Ильдрыма (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВОГО ЭФИРА

ЦИКЛОПЕНТАНКАРБОНОВОй КИСЛОТЫ

Найдено, %: С 68,12; Н 8,43.

С8Н1 02.

Вычислено, %: С 68,57; Н 8,57.

Изобретение относится к способу получения нового винилового эфира циклоалифатической карбоновой кислоты исходного мономера для синтеза. поли-гомо- и сополимеров, обладающих ценными техническими свойствами.

Известен способ получения сложных виниловых эфиров различных кислот жирных, ароматического или алициклического ряда переэтерифнкацией винилацетата с кислотами в присутствии каталитических количеств солей ртути и серной кислоты.

На основе известного способа предложен способ получения нового винилового эфира циклопентакарбоновой кислоты — исходный мономер для получения нового морозостойкого каучука, обладающего ценными свойствами.

Способ заключается в том, что винилацетат переэтерифицируют циклопентанкарбоновой кислотой в присутствии каталитических количеств ацетата ртути и серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. В круглодонную колбу, снабженную механическои. мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, помещают 114 г (1 г моль) циклопентанкарбоновой кислоты, 516r (бг моль) винилацетата и 3 г гидрохинона. Реакционную массу перемешивают 10 — 15 мин при ком5 натной температуре, затем добавляют 2% (от веса циклопентанкарбоновой кислоты) уксуснокислой ртути (Hg(OCOCH )z) и перемешивают при 25 — 30 С до растворения

Нд(ОСОСНз) . После чего в содержимое кол10 бы добавляют 2% (от веса циклопентанкарбоновой кислоты) Н $04 (приготовленной из

5 мл олеума и 25 мл концентрированной

Н $04). Перемешивают реакционную смесь в течение 5 час при комнатной температуре, 15 нейтрализуют уксуснокислым натрием (в количестве 10% (11,4 г) от веса циклопентанкарбоновой кислоты) и перемешивание продолжают еще 4 час. После фильтрования отгоняют с помощью водоструйного насоса (прп

20 40 — 50 мм рт. ст.) избыток винилацетата, остаток подвергают вакуумной разгонке. Получают виниловый эфир циклопентанкарбоновой кислоты, т. кип. 84 — 86 С/45 мм; п =1,4462, d4 — — 0,9914. МКр. найдено 37,67; Вычислено

38,05. Выход 64,28%

464577

Предмет изобретения

Составитель Н. Садовникова

Редактор Д. Пинчук Техред 3. Тараненко Корректор T. Гревцова

Заказ 2682/12 Изд № 624 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35. Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Способ получения винилового эфира циклопентанкарбоновой кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что винилацетат переэтерифицируют циклопентанкарбоновой кислотой в присутствии каталитических количеств ацетата ртути и серной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.