Способ очистки гидрохлорида 2хлор-10-(3-диметиламинопропил) фенотиазина

Способ очистки гидрохлорида 2хлор-10-(3-диметиламинопропил) фенотиазина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистический

Республик (6!) Зав|исимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 07.08.72 (21) 1818993/23-4 (51) М. 1(л. С 07d 93,/14 с присоединением заявки— (32) Приоритет— Гасударственный комитет

Совета Министров СССР

Опубликовано 25.03.75. Бюллетень М 11 (53) УД1(547.869.07 (088.8) ио делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 29.09.75 (72) Авторы изобретения

Б. В. Ц1емерянкин, В. И. Захарова, М. И. Фелицына, А. А. Саратовцев, H. В. Савицкая и О. Я. Будько (71) Заявитель

Химико-фармацевтический завод «Акрихин» (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГИДРОХЛОРИДА 2-ХЛОР-10(3-ДИМЕТИЛАМИ НОПРО ПИЛ)-ФЕНОТИАЗИ НА

1 2

Изооретение относится к улучшенному способу очистки 2-хлор-10- (3-диметиламинопропил)-фенотиазина, который находит применение в медицинской практике.

Известный способ очистки 2-хлор-10-(3-диметиламинопропил) — фенотиазина (основание аминазина) заключается B том, что основание аминазина растворяют в толуоле, толуольный раствор несколько раз оорабатывают водой, прибавляют 10%-ный раствор соляной кислоты, отделяют водный раствор аминазина, затем прибавляют раствор кальцинированной соды, полученное основание аминазина экстрагируют этилацетатом и аминазин выделяют добавлением к этилацетатным вытяжкам

cIIHpT0BoIIo раствора хлористого водорода, и фильтрованием.

С целью улучшения качества и повышения выхода аминазина предложен способ очистки пидрохлорида 2-хлор-10- (3-диметиламинопронил) -фенотиазина, заключающийся в том, что технический гидрохлорид 2-хлор-10-(3-,диметиламинопропил) -фенотиазин кристаллизуют из смеси толуола и изопропилового спирта.

Толуол и изопропиловый спирт берут в соотношении 2,5: 1.

Способ состоит в следующем: на толуольный раствор основания аминазина действуют спиртовым Ipаствором хлористого водорода, полученный технический аминазин кристаллпзуют из указанной выше смеси.

Пример. 100 г основания аминазина растворяют в 500 мл толуола, раствор охлаждают до 5 — 7 С, аминазин выделяют этиловым спиртом, насыщенным хлористым водородом, до слабок ислой реакции на конго. Реакционную массу охлаждают до нуля, фильтруют, выпавший аминазин промывают толуолом.

90 г технического аминазина растворяют в

225 л л смеси толуола и изопропилового спирта (2,5: 1), доводят до кипения, охлаждают до минус 3 С, фильт|руют, кристаллы аминазина промывают этилацетатом. Получают 64 г аминазина с т. пл. 196 — 198 С.

Предмет изобретения

1. Способ очистки гидрохлорида 2-хлор-10. (3-диметиламинопропил) -фенотиазина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества, целевого продукта, техниче25 ский гидрохлорид 2-хлор-10- (З диметиламинопропил) -фенотиазин кристаллизуют из смеси толуола и изопропилового спирта.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что толуол и изопропиловый спирт используют в соотношении 2,5: 1.