Способ получения хлорангидридов -алкил- - дихлорфосфорилкарбаминовых кислот

Способ получения хлорангидридов -алкил- - дихлорфосфорилкарбаминовых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ()464594

Союз Советских

Соцналнстическнх

Реслублнк (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 13.04.73 (21) 1909963/23-4 с присоединением заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 25.03.75. Бюллетень № 11

Дата опубликова|ния описания 29.09.75 (51) М. Кл, С 0719/26

Государственный комнтет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий (53) УДК 547.241.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Ю. А. Стрепихеев, П. С. Хохлов, В. А. Колесова и А. В. Баталина (71) Заявитель Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ

N-АЛКИЛ-N-ДИ-ХЛОРФОСФОРИЛКАРБАМИ НОВЫХ

КИСЛОТ

1 (- 1>>+ (- A(R) C0043- — 01 — 3 — 00("! (! I

0 8

Изобретение касается способа получения новых хлорангидридов N-алкил-N-ди-хлорфос. форил(карбах(пновых кислот, которые могут найти применение в качестве промежуточных

)продуктов для синтеза физиологически актив- 5 ных соединений.

Известен способ получения ряда производных N-ди-хлорфосфорилкарбаминовой кислоты взаимодействием ди-хлорфосфо(рилизоцианата с гидроксилсодержащими реагентами.

Однако хлорангидриды N-àlкил-N-äè-хлорфосфорилкарбаминовой (кислоты таким путем получить нельзя, и в литературе они не описаны.

Пр е дл o I e и н ы Й гпдридов N-aлкил-М.дп-хлорфосфорппкарбаминовых кислот заключает=я в TQAI, что треххло(р истый фосфор подвергают взаимодействию 2о с N-хлор-N-алкплуретаном и ".! тем IcpBT) — 10 — 0 С с пос1еду(ощт(х! нагреванием реакционной массы до 30 — 40 C.

Пример, Хло.13нг((32!(д Х-метил-М-дихлорфосфор((лкар бам...нозоп к (слоты.

1(5,5 г (0,04 л(оль) треххлористого фосфора при температуре — IO С при перемешивании добавляют 5,0 г N-хлор-N-метилуретана. Смесь перемешивают .при 0 С в течение 15 мин, при этом реакционная масса приобретает вид суспензий белого цвета, затем температуру реа(кционной массы .повышают до 40 С и выдерживают при этой техгпературе "fpH перемешивании в течение 1 час.

Реакционная смесь п(риобретает впд прозрачной жидкости, хлорпстый метил количественно улавливают в дрекселе, охлахсдаемом сухим льдом в ацетоне. Получают хлоранг :(др ид N-метил-X-ди-хлорфосфор ил кар бам и новой кислоты — прозрачную слегка маслянистую жидкость с выходок: 88()(с, н" " 1,4570; т. кп .

32 — 36 С/0,6 л(л! рт. ст.

Найдено, 00 .С 12,48; Н 2,03; Р 14,18; 14.27;

С1 50,96.

СеН;ХРО С!з.

Вы шслено, (I: С 11,31; Н 1,40; Р 14,41;

С1 50,62.

Строение и тодукта подтверж ено данными

ИК-спектра (17 0 сз! II 1780 сл залентыые колебания;;apooIIIIльной группы карбак(оилх.10!видов, 1290 сз —: 0,1ебан (я Гр1 и.пы Р=0) и спектэа ЯМР (o)P-"= — 12 м. д.) 464594

Предмет изобретения

Составитель Л. Захаров

Техред T. Курилко

Редактор Т. Загребельная

Корректор В. Гутман

Заказ 61T/1084 Изд. № 583 Тираж 529 Подписно

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Способ получения хлорангидридов М-алкилХ дп-. лорфосфорилкарбаминовых кислот, отличаюи1ийся тем, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с М-хлор-N-алкилуретаном при температуре — 10 — 0 С с последуюгцим нагреванием рсакцз|онной массы, например, до 30 — 40 С и выделением целевого

5 продукта известными приемамп.