Способ получения раствора хлористого цианура

Способ получения раствора хлористого цианура

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1п1 464992

Союз Соее1 сккх

Социалистических

Республик

К ПАТЕ НТУ (61) Зависимый от патента (51) М. Кл. С Оlс 3/00 (22) Заявлено 16.02,68 (21) 1218701/23-26 (32) Приоритет 17.02.67 (31) 616877 (33) США

Опубликовано 25.03.75. Бюллетень № 11

Го суда рстаекный комитет

l0- åòà Мииистроа СССР (53) УДК 547.491.8 (088.8) по делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 03.07.75 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Вильям Эверс и Филип Глен Мак Кракен (США) Иностранная фирма

«Агрипат С.А.» (Швейцария) (71) Заявитель (54) С11ОСОВ 11ОЛУЧ ЕН ИЯ РАС 1 ВОРА ДОРИС 1 ОГО

ЦИАН УРА

Изобретение относится к химической технологии.

Известен способ получения раствора хлористого цианура, полученного путем тримеризации хлористого циана в присутствии хлора 5 с последующим охлаждением смеси до 150 С.

В известном процессе пары хлористого цианура подаются в шаровую мельницу, барабан мельницы поливается водой, а температура в нем поддерживается ниже температу- 10 ры десублимации. Пары десублимируются и продукт размалывается, а получаемый порошкообразный белый хлористый цианур выгружается. При поддержании соответствующего расхода паров, температуры и других пара- 15 метров в барабане достигается большой выход хлористого цианура в виде мелко размельченного твердого продукта.

Однако при упаковке и хранении такого материала необходимы специальные меры 20 предосторожности, а при использовании его в дальнейшем процессе, например при изготовлении гербецидов, необходимо подавать его порциями или в виде струи порошка.

Для автоматизации процесса желательно, 25 чтобы хлористый цианур был в жидком виде.

Наиболее практичным является расгвор хлористого цианура в растворителе, поскольку жидкий хлористый цианур во избежание затвердевания должен поддерживаться при on- 30

2 ределенной заданной температуре. Кроме того, для устранения двойного процесса десублимации хлористого цианура в твердую фазу и последующего растворения его в растворителе предпочтительно более или менее прямое взаимодействие газообразной фазы хлористого цианура с растворителем. Однако при подаче хлористого цианура из тримерайзера, в котором происходит его образование из хлористого дициана, хлористый цианур, помимо хлористого дициана, содержит также хлор, Если такая смесь поступает непосредственно в растворитель, например толуол, может возникнуть нежелательная реакция между хлором и растворителем.

Цель изобретения — упростить процесс приготовления раствора хлористого цианура из смеси газообразного хлористого цианура, хлористого дициана, хлора и других газообразных побочных продуктов реакции.

Это достигается тем, что сконденсированный жидкий хлористый, цианур выдерживают при температуре от 145 до 170 С и, затем, абсорбируют в растворителе, оставшийся в газах хлористый цианур абсорбируют четыреххлористым углеродом, полученный раствор экстрагируют после отпарки летучих примесей и экстракт отделяют фракционированной перегонкой. При этом в качестве растворителя применяют толуол или хлорбензол.

464992

Предмет изобретения

Составитель Г. Савинов

Техред 3. Тарзненко

Корректор В. Брыксина

Редактор Н. Данилович

Заказ 1552/12 Изд. № 631 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример. При поступлении в реактор 100 молей хлористого дициана вместе с 5 молями хлора и 0,8 моля окиси углерода из реактора в конденсатор поступает 32,2 моля хлористого цианура, 5 молей хлора, 2 моля несреагировавшего хлористого дициана и 0,8 молей окиси углерода. Температура этого газа составляет примерно 360 С. В конденсаторе

29,4 молей хлористого цианура конденсируются в жидкость при температуре около 150 С и поглощаются толуолом. Удаляемые из конденсатора газы содержат 3,3 моля хлористого цианура, 5 молей хлора, 2 моля хлористого дициана и 0,8 моля окиси углерода при температуре около 150 С и давлении немного выше атмосферного. Этот газ подается в абсорбер, где поддерживается температура около

150 С, а 132 моля тетрахлорметана поступают в абсорбер в жидком виде. Хлористый цианур

3,3 моля абсорбируется в 131,9 молей тетрахлорметана вместе с 4,2 молями хлора, 1,98 молями хлористого дициана и 0,3 молями окиси углерода, при этом абсорбер работает при температуре от 20 до 50 С и давлении несколько выше атмосферного, а из верхней части в это время удаляется газовая смесь, содержащая 0,1 моля тетрахлорметана, 0,8 моля хлора, 0,5 моля окиси углерода и 0,2 моля хлористого дициана.

Раствор из нижней части абсорбера подается к отпарной колонне, где поддерживается температура от 20 до 50 С, а тепло, необходимое для удаления из тетрахлорметана всех примесей, кроме хлористого цианура, подводится в бойлере. Вместе с другими газами, которые удаляются полностью, отводится лишь

0,1 моля растворителя. Колонна работает при давлении примерно 1,4 кг/см, а температура отводимых из верхней части газов равна примерно 100 С. Раствор из нижней части отпар5 ной колонны подается в экстракционную колонну при температуре около 110 С и туда же поступает 37,6 молей толуола, нагретого в бойлере до температуры примерно 120 С.

Весь тетрахлорметан отводится при темпера10 туре около 760С, регенерируется и вновь подается в абсорбционную колонну. При этом

3,3 моля хлористого цианура, растворенные в

37,6 молях толуола, отводятся из нижней части экстракционной колонны при температуре

15 около 120 С и подаются в поток хлористого цианура, который поступает из конденсатора, растворенным в толуоле. Давление в экстракционной колонне поддерживается примерно равным атмосферному.

Способ получения раствора хлористого цианура из газовой смеси путем тримеризации

25 хлористого циана в присутствии хлора с последующим охлаждением смеси до 150 С, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, сконденсированный жидкий хлористый цианур выдерживают при 145 — 170 С и

30 растворяют в монохлорбензоле или толуоле, а оставшийся в газах хлористый цианур абсорбируют четыреххлористым углеродом, экстрагируют полученный раствор монохлорбензолом или толуолом после отпарки летучих

35 примесей и экстракт отделяют фракционированной перегонкой.