Способ получения хлоргидрата -метил-1-адамантилметиламина

Способ получения хлоргидрата -метил-1-адамантилметиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 465391

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 06.03.72 (21) 1753332/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 30.03,75. Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 27.11.75 (51) М. Кл. С 07с 87/06

С 07с 85/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР но делам изобретений и откпытнй (53) УДК 547.233.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Я. Ю. Полис и И, Я. Грава

Ордена Трудового Красного 3намени институт органического синтеза АН Латвийской ССР (71) Заявитель

2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРГИДРАТА а-М ЕТ ИЛ-1-АДАМА НТ ИЛ М ЕТ ИЛ АМ И Н А

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения производных аминов ряда адаманта на, которые находят применение в медицине в качестве фармакологического препарата.

Известен способ получения хлоргидрата а-метил-1-адамантилметиламина взаимодействием 1-адамантилметилкетона с ацетамидом в присутствии муравьиной кислоты при температуре кипения смеси с последующим гидролизом полученного продукта соляной кислотой.

Недостатком такого способа я|вляется необходимость экстракции эфиром промежуточного продукта, а также применение ацетамида, являющегося сравнительно малодоступным продуктом.

С целью замены дефицитного и дорогого ацетамида, упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта по предлагаемому способу в качестве амида кислоты используют мочевину.

Способ получения хлоргидрата а-метил-1адамантилметиламина осуществляют следующим образом. 1-Адамантилметилкетон обрабатывают мочевиной в присутствии 85%-ной муравьиной кислоты.

При оптимальном молярном соотношении

1-адамантилкетон: мочевина: муравьиная кислота, равном 1: 3: 5, получают медицински чистый целевой продукт с выходом 65 — 70%.

Применение этого способа позволяет получать более чистый промежуточный продукт в виде основания (т. е. чистое формильное

5 производное а-метил-1-адамантилметиламина), которое сразу подвергают гидролизу соляной кислотой.

П р и м е.р. Смесь, состоящую из 5 r 1-адамантилметилкетона, 5 r мочевины и 5 мл

1ю 85% -ной муравьиной кислоты, нагревают с обратным холодильником 3 час при температуре кипения смеси. Охлажденную смесь выливают в воду, выпавший белый кристаллический осадок отфильтровывают и в сыром

15 виде кипятят с 25 мл концентрированной соляной кислоты в течение 3,5 час. После охлаждения выпавший белый осадок отфильтpoBblвают и промывают смесью ацетона с бензолом. Получают 4,35 г (72%) целевого

2Ю продукта, который для медицинских нужд перекристаллизовывают из изопропанола с акти вированным углем. Выход, считая на исходный кетон, 65 — 70%.

25 Предмет изобретения

Способ получения хлоргидрата а-метил-1адамантилметиламина из 1-адамантилметилкетона и амида кислоты в присутствии муЗЮ равьиной кислоты при температуре кипения

465397

Составитель 3. Комова

Редактор Н. Спиридонова Техред Г. Дворина Корректор E. Хмелева

Заказ 2555/10 Изд. № 1302 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 смеси с последующим гидролизом полученного продукта, соляной кислотой, о т л и ч а ющ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения чистоты целевого продукта, в качестве амида кислоты используют мочевину.