Способ очистки серной кислоты от органических примесей

Способ очистки серной кислоты от органических примесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О п И С А Н И Е (11) 466!82

psospaxeéèÿ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских . Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 12.02.73 (21) 1882547/23-26 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С Olb 17/92

В Old 11/04 (32) Приоритет

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 661.254(088.8) Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 18.07.75 (72) Авторы изобретения

Ю. Е. Никитин, Н. Л. Егуткин, Ю. И. Муринов и Н. К. Ляпина

Институт химии Башкирского филиала АН СССР (71) Заявитель: (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ

ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

Изобретение относится к области очистки отработанной серной кислоты от органических примесей — монохлоруксусной кислоты.

Серная кислота 80 — 85%-ной концентрации, являясь отходом производства монохлоруксусной кислоты (МХУК), содержит 6 — 8%

МХУК, 4 — 5% смолистых соединений и хлорированных продуктов.

Известен способ очистки серной кислоты от органических примесей путем экстракции кубовым остатком процесса ректификации полимеризата бутанбутиленовой фракции. Отмечается невысокая степень очистки отработанной серной кислоты.

Для повышения степени чистоты отработанной серной кислоты и возможности очистки от примесей монохлоруксусной кислоты по предлагаемому способу в качестве экстрагентов используют раствор нефтяных сульфоксиров в полиалкилбензоле.

Отработанную серную кислоту, содержащую 6 — 8% МХУК, разбавляют водой до 44—

50% -ной концентрации. После отстоя в течение 10 час верхний слой, содержащий смолы и минеральные примеси, направляют на утилизацию (сжигание или биологическую очистку). Нижний водный слой 44 — 50%-ной серной кислоты, содержащий 3 — 4% монохлоруксусной кислоты, поступает на противоточную экстракцию МХУК 0,4 — 0,6 М раство2 ром нефтяных сульфоксидов в полиалкилбензоле (ПАБ). В результате экстракции при температуре 20 — 30"С получают 44 — 50%-ную серную кислоту, содержащую 0,005%

5 МХУК (после трех ступеней экстракции). Полученную кислоту направляют на выпаривание по существующим в промышленности схемам.

Экстракт (раствор сульфоксидов), содержаlO щий монохлоруксусную кислоту, поступает на противоточную реэкстракцию 33 -ным раствором соды при 40 С, Получают 40 — 50%-ный раствор натриевой соли МХУК. Раствор сульфоксидов в ПАБ снова направляют на

15 экстракцию МХУК. Процесс экстракции и реэкстракции осуществляют непрерывно.

По предлагаемому способу достигается глубокая очистки отработанной серной кислоты от хлорсодержащих продуктов и дополни20 тельно извлекается из отходов производства ценный компонент — натриевая соль, монохлоруксусной кислоты. Процесс не требует какого-либо специального оборудования и ведется на имеющемся в промышленности обо25 рудовании.

Пример 1. Экстракцию проводят в термостатированных (+1 ) стеклянных делительных воронках при 20 С, соотношении объема

1: 1 (по 10 см ) и времени контакта 10 мин

30 Противоточной экстракцией из 44% -ной

466182

НяSO4, содержащей 0,4 МХУК, 0,62 М раствором сульфоксидов нефтяного происхождения (HCO) в ПАВ при температуре 20 С извлекают за три ступени 99,7 МХУК.

При мер 2. Реэкстракцию проводят в термостатированных (+1-1 ) стеклянных делительных воронках при соотношении объема фаз

1: 1 (по 10 см ) и времени контакта 5 мин обработкой сульфоксидов НСО, содержащих

0,35 моль МХУК, 30%-ным раствором соды при 40 С, В регенерированных сульфоксидах

МХУК практически отсутствует. Насыщение реэкстрагента происходит после 17 ступеней реэкстракции. Емкость и избирательность сульфоксидов при экстракции МХУК из отра5 ботанной серной кислоты после 35-кратной регенерации не ухудшается.

8 условиях, аналогичных примеру 1, проведена экстракция МХУК сульфоксидами

НСО в различных разбавителях.

10 В таблице приведены полученные результаты.

Разбавитель

Додекан

Полиалкилбензол

О-ксилол концентрация МХУК, моль/л в экстракв рафинате в экстракте в вкстракте в рафинате в рафинате те дующей регенерацией экстрагента, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения степени чистоты, а также возможности очистки от

15 примесей монохлоруксусной кислоты, в качестве экстрагента используют раствор нефтяных сульфоксидов в полиалкилбензоле.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что регенерацию экстрагента осуществляют

20 раствором соды при температуре порядка

40 С.

Из данных таблицы видно, что ароматические разбавители являются наиболее пригодными для сульфоксидов, так как увеличивают коэффициенты распределения МХУК и не образуют третьей фазы.

Предмет изобретения

1. Способ очистки серной кислоты от органических примесей путем экстракции с послеСоставитель В. Тимофеева

Техред 3. Тараненко

Корректор Л. Котова

Редактор О. Филиппова

Заказ 1722/4 Изд. Кв 633 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

0,025

0,06

0,1

0,25

0,4

0,5

0,2

0,35

0,4

0,5

0,6

0,7

0,025

0,06

0,12

0,24

0,4

0,51

0,2

0,35

0,38

0,49

0,6

0,69

0,04

0,1

0,14

0,28

0,5

0,62

0,185

0,31

0,36

0,47

0,5

0,58