Способ получения этил-и винилтолуола

Способ получения этил-и винилтолуола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП НИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 4662О!

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.07.71 (21) 1679317/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 15.12.75 (51) М. Кл. С 07с 15, 06

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.53(088.8) (72) Авторы изобретения

Х. Е. Хчеяи, О. М. Ревенко, Н. Н. Кондратьева, H. И. Якович, А. Ф. Павличев и Л. Б. Котельникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛ- И ВИНИЛТОЛУОЛА

Изобретение относится к способу,получения этил- и винилтолуола, используемых в производстве пластических масс и синтетических смол.

Известен двухстадийный способ получения смеси изом еров винил толуола алкилированием толуола этиленом с последующим дегидрированием в присутствии катализатора.

Изомерный .состав винилтолуола,,полученното известным способо м, зависит от условий алкилирования и дегидрирования и приме няемых катализаторов.

В среднем реакционная смесь содержит

50 — 55% м-изомера, 35 — 40% и-изомера и

5 — 15% о-изомера винилтолуола.

Разделение полученной смеси на индивидуальные изомеры представляет собой сложный технологический процесс.

Цель изобретения — у,прощение процесса и получение индивидуальных изомеров. Указанная цель достигается тем, что о-, м- или и-ксилол обрабатывают метаном в присутствии кислородсодержащего агента при 500—

900 С.

Обычно .ксилол и метан берут в молярном отношении 1: 0,,5 — 1: 30, предпочтительно

1: 10 — 15, и проводят процесс в присутствии инертного разбавителя †водяно пара.

Пример 1. 8 г и-ксилола и 3,2 г воды в течение 1 час подают через испаритель в кварцевый реактор (l=l200 мм, d=i16 мм), помещенный в электрическую печь.

Температура в испарителе 550 С, в реакторе 675 С.

В реактор подают 16,8 л/час,метана и

3,2 л/час кислорода, контролируя скорость

:подачи газо в реометрами. Молярное отношение ксилола .к метану 1: 10. Продукты реакции про пускают через систему ловушек, 10 охлаждаемых сухим льдом или смесью льда с солью, а.бгазы сбрасывают в атмосферу и из ловушек выделяют 11,0 г катализата, в том числе 3,6 г воды. Унос продуктов с абгазом не определяют. Катализат анализируют

I5 хроматографически.

Он содержит (в % ): 1,2 бензола, 7,2 толуола, 66,2 п-ксилола, 12,9 и-этилтолуола и

10 и-винилтолуола. Су м марный выход и-этили и-винилтолуола на прореагировавший и20 ксилол 67,8%. Соотношение между п-этил- и и-винилтолуолом 1,, 29: 1. Конверсия lz-ксилола 33,8%

В примерах 2 — 4 проводят olllbIT, как в примере 1, подавая в реактор F16,8 л/час ме25 тана и 3,2 л/час кислорода при температуре в иапарителе 550 С.

При мер 2. Исходя из 8,6 г м-ксилола и

3, 5 r воды, при температуре в реакторе

800 С и молярном отношении ксилола к ме30 тану 1: 9 получают 10,8 г катализата, в том

466201

Предмет изобретения

Составитель В. Хавкин

Корректор А. Дзесова

Техред 3. Тараненко

Редактор T. Шарганова

Заказ 2805/2 Изд. № 636 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/6

Типография, пр, Сапунова, 2 числе 4,1 г воды. Катализат содержит (в %):

6,2 бензола, 28,7 толуола, 51,6 м-ксилола, 2,2 м-этилтолуола, 1,5 стирола и 7,5 м-винилтолуола. Суммарный выход м-этил- и м-винилтолуола 20%. Соотношение между мэтил- и м-винилтолуолом 0,3: 1. Конверсия я-ксилола 48,4%.

Пример 3. Используя 10,9 r о-ксилола,,при температуре в реакторе 700 С и смолярном отношении ксилола к метану 1: 7,4 inoлучают 10,7 г катализата, в том числе 0,7 г воды. Катализат содержит (в ): 2,8 бензола, 8,9 толуола, 67,6 о-ксилола, 1,2 стирола, 7,5 о-этилтолуола и 8,3 о-винилтолуола. Суммарный выход о-этил- и о-винилтолуола

48,80 . Соотношение между о-этил- и о-вин илтолуолом 0,91: 1. Конверсия о-ксилола

32 4%.

Пример 4. Из 4,3 г и-ксилола и 3,0 г воды при температуре в реакторе 650 С и,малярном отношении ксилола к метану 1: 19 получают 7 г катализата, в том числе 3,4 r воды. Катализат содержит (в %): 1,1 бензола, 6,3 толуола, 59,8 п-ксилола, 11 и-этилтолуола и 13,1 и-ви|нилтолуола. Суммарный выход п-этил- и и-винилтолуола 60%. Соотношение между и-этил- и п-винилтолуолом

0,84: 1. Конверсия и-ксилола 40,2%.

Пример 5. Подают в реактор 12 l,г и-ксилола, 2,4 г воды, 2,5 л/час метана и

2,0 л/час кислорода. Температура в испарителе 550 С, в реакторе 650 С. Молярное отношение ксилола к метану 1: 1. Получают

14,2 г катализата, в том числе 2,9 г воды.

Катализат содержит (в %): 1,2 бензола, 6,5 толуола, 76,3 м-ксилола, 4,2 н-этилтолуола и 4,3 и-винилтолуола. Суммарный выход м-этил и м-винилтолуола 35,9%. Соотношение между м-этил- и м-винилтолуолом,1: 1, конверсия м-ксилола 23,7%.

П р и м ер 6. 4,7 г о-ксилола и 1,5 г воды подают в течение 1 час в реактор. Температура в испарителе 550 С, в реакторе 600 С.

10 В реактор посту пает 20 л/час кислорода.

Молярное отношение ксилола к метану 1: 20.

Получают 5,9 г катализата, в том числе

1,8,г воды.

Катализат содержит (в %): 1,7 бензола, i6 5,9 толуола, 73,8 ксилола, 8,9 о-этилтолуола и 3,9 о-винилтолуола. Суммарный выход оэтил и о-винилтолуола 45 /о. Соотношение между о-этил- и о-винилтолуолом 2,3: 1. Конверсия п-ксилола 26,2%, 20

1. Способ получения этил- и винилтолуола, отличающийся терм, что, с цельк

26 упрощения процесса и получения индиви дуальных изомеров, м-, о- или и-ксилол под вергают взаимодействию с метаном в .присут ствии кислородсодержащего агента при

500 †9 С.

30 2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем что процесс предпочтительно осуществляю; при молярном отношении ксилола к метан1

1: О, 5 — 1: 30 в присутствии инертного разбавителя — водяного пара.