Способ получения эфиров монокарбоновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(11), 4+6226

ОЯ ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 25.06. 73 (21) 1940377/23-4 (51) M. K) С 07Ь15/00

Я2йаlЯЗ

С 07с 69/76 с присоединением заявки №

Государственный ноннтет

Совета Ннннстров СССР оа делан нэооретеннй н еткрытнй (23) Приоритет

° (43) Опубликована 05.04.75.Бюллетень № 13 (45) Дата опубликования опнсання10.06.76 (53) hÃÄÊ 547,841.,07 (088.6) В. М. Костюченко, Л. И. Раткевич, Л. П. Розенцвет и

Т. В. Литвинова (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ NOHOKAPEOHOBbJX КИСЛОЧ

Изобретение относится к способу получения эфиров монокарбоновых кислот, применяемых в качестве растворителей или пластификаторов для смол, резинотехнических изделий, лакокрасочных материалов и пластических масс.

Известен способ получения эфиров монокарбоновых кислот обшей формулы

О R XY

II Ä I V

R — Ñ - OR Ñ С СН2 ! .

I где R - С5-С1g-алкил, арил или аралкил;

R - алкилен; R - водород, алкил, арил, н /И l6 аралкил; Х вЂ” водород, алкил; У - водород, I алкил, этерификацией диоксанового спирта монокарбоновой,кислотой в избытке диоксанового спирта при 200-250ОС с последую° 20 шим выделением целевого продукта известными приемами.

Основанный на известной реакции этерификации, предлагаемый способ получения эфиров монокарбоновых кислот общей фор25 мулы

О R3 2 У

II 1/

R -"С вЂ” (О - СН2 — CH)-О-R -С-G-.CH2 и i I

О СН2О

,где R — С1-С19-алкил, арил или аралкил;, R 1 — алкилен; R 2 — водород, арил, арал.кил; R 3 - водород, алкил; Х - водород, алкил; У - водород, алкил; тт. =1-6, состоит в том, что оксиалкилированиый диоксановый спирт обрабатывают монокарбоновой кисдотой при 150-250оС с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Реакцию обычно ведут при атмосферном давлении или в вакууме до кислотного числа

1-20 мг КОН/г. Время этерификации 4-! 16 час.

Процесс может осушествляться как по периодической, так и по непрерывной схеме.

Пример 1. В реактор с мешалкой из нержавеющей стали загружают 4500 г

I ,оксиэтилированных диоксановых спиртов (степень оксиэтилирования 1,1, гидроксиль ное число 282 мг KOH/г) и. 3220 г ските»

466 Л6

Составитель г.фетисов

Редактор Т.шарт-анова Техред E.Подурушина Корректор. E.Хмелева

) Иад. М!6

Заказ 5 1138

Тираж 5/9 Подиисное

ЫНИИ11!1 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

Москва, !13035, Раушскан иаб., 4

Филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул, Проектная, 4 тических жирных кислот фракции С5-С6 (кислотное число 475 мг КОН/г). Моль» ное отношение спирт:кислота=1: 1,2.

Этерификацию проводят при 150-210оС в течение 6 час и получают 7250 r реак цконной массы (кислотноечисло 27 мгКОН/г) и 470 г реакционном воды.

От реакционной массы отгоняют в вакууме избыток кислоты (730 г, кислотное чп"ло 360 мг КОН/г) н, получают 6520 г 10 эфира, кислотное. число 0,47 мг ИОН/r, число омыления 201 мг.КОН/г. вязкость

20,3 сст при 20 С. т. всп. 169 С, о 0 т. заст. - 52оС.I

l0

Пример 2. В реактор с мешалкой загружают 830 г оксиэтилированных диокса новых спиртов (степень оксиэтилировання

1,6, гидроксильное число 257,4 мг КОН/r) и 451 г синтетических жирных кислот фрак- 20

/ ции С5-С6 (кислотное число 473 мг КОН/г).

Мольное отношение спирт:кислота 1:1, Этерификацию ведут при 170-220оС в течение 12 час до кислотного числа реак ционной массы 12 мг KOH/г и получают

1200 r реакционной массы и 80 г реакционной воды.

От реакционной массы отгоняют в вакууме 300 г легколетучих продуктов с кислот ным числом 56 мг КОН/r (примеси нейтральных продуктов к диоксановым спиртам) и выделяют 900 г эфира, кислотное число

0,6 мг КОН/г, т. всп. 176оС, т, заст.50оС, вязкость 36 сст при- 20оС, число омыления 210 мг КОН/г;

Предмет изобретения

Способ получения эфиров монокарбоновых кислот обшей формулы

О 3

R2 ХУ

II 1 1/

К -С (О СН2 - СН) -О-Я 1-С . С СН2 и 1

О-СН2-О где R - С1-С19-алкил, арил или аралкил;

R1-алкилен; Й2 - водород, арил, аралкил;

R 3 - водород, алкил; Х - водород, алкил;

У - водород, алкил; ft, 1-6, о т л и ч а кьш и и с я тем, что оксиалкилированный диоксановый спирт обрабатывают монокар-. боновой кислотой при 150-250оС с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами.