Способ получения трис-(сс-хлор- или а-бромтетрафторэтил)-1, 3,5-триазинов1изобретение относится к способу получения новых трис- (сс-хлори а-бромтетрафторэтил) - 1,3,5- триазинов, которые могут найти применение в качестве демпфирующих жидкостей.известно, что полигалогенированные нитрины легко тримеризуются с образованием s-триазинов в присутствии кислотных или основных катализаторов, например хлористого нлп бромистого водорода. наличие атома водорода в «-положении затрудняет тримеризацию.предлагается основанный на известной реакции способ получения трис-(а- хлорили а-бромтетрафторэтил)-1,3,5 - триазипов, заключающийся в том, что а-гидротетрафтор- 5 пропионитрил нагревают с хлором или бромом в герметическом сосуде.в указанных условиях первопачальпо протекает галогенирование, а затем образующийся полностью галогенированный нитрил ]0 тримеризуется в присутствии выделяющегося на первой стадии галогенводорода.cfjchfcn з^'с'зрзйрхс'н]где x — хлор или бром.выход триазинов 80—85%. строение полученных триазинов доказано результатами масс-, ямр- и ик-спектроскопии.15трис- (пентагалогепэтил) - 1,3,5 - триазины лоедставляют собой бесцветные тяжелые термостабильные жидкости.целевые продукты выделяют известными приемами.20пример 1. смесь 127 вес. ч. сс-гпдротетрафторпропиопитрила и 71 вес. ч. хлора нагре-пкf,dfxc м /cfjxflf, —-^с**' ^сi ii nysdfxcfjвают в стальном автоклаве при 180—190°с в течение 5—6 час. последующим фракционированием реакционной смеси выделяют 129 вес. ч. трис-(а-хлортетрафторэтил)-1,3,5- триазина в виде бесцветной жидкости, т. кип 63—64° с/5 мм рт. ст., df 1,7010, п^^ 1,3744. выход 80%.найдено, %: с 22,48; с1 21, 60. mrd 65,1. csnsfiacu.n8,81; f 47,48;
Патент 466234
![Способ получения трис-(сс-хлор- или а-бромтетрафторэтил)-1, 3,5-триазинов1изобретение относится к способу получения новых трис- (сс-хлори а-бромтетрафторэтил) - 1,3,5- триазинов, которые могут найти применение в качестве демпфирующих жидкостей.известно, что полигалогенированные нитрины легко тримеризуются с образованием s-триазинов в присутствии кислотных или основных катализаторов, например хлористого нлп бромистого водорода. наличие атома водорода в «-положении затрудняет тримеризацию.предлагается основанный на известной реакции способ получения трис-(а- хлорили а-бромтетрафторэтил)-1,3,5 - триазипов, заключающийся в том, что а-гидротетрафтор- 5 пропионитрил нагревают с хлором или бромом в герметическом сосуде.в указанных условиях первопачальпо протекает галогенирование, а затем образующийся полностью галогенированный нитрил ]0 тримеризуется в присутствии выделяющегося на первой стадии галогенводорода.cfjchfcn з^'с'зрзйрхс'н]где x — хлор или бром.выход триазинов 80—85%. строение полученных триазинов доказано результатами масс-, ямр- и ик-спектроскопии.15трис- (пентагалогепэтил) - 1,3,5 - триазины лоедставляют собой бесцветные тяжелые термостабильные жидкости.целевые продукты выделяют известными приемами.20пример 1. смесь 127 вес. ч. сс-гпдротетрафторпропиопитрила и 71 вес. ч. хлора нагре-пкf,dfxc м /cfjxflf, —-^с**' ^сi ii nysdfxcfjвают в стальном автоклаве при 180—190°с в течение 5—6 час. последующим фракционированием реакционной смеси выделяют 129 вес. ч. трис-(а-хлортетрафторэтил)-1,3,5- триазина в виде бесцветной жидкости, т. кип 63—64° с/5 мм рт. ст., df 1,7010, п^^ 1,3744. выход 80%.найдено, %: с 22,48; с1 21, 60. mrd 65,1. csnsfiacu.n8,81; f 47,48; (патент 466234)](https://img.patentdb.ru/i/640x640/f2666e6b9da989dd465d70bc065328fc.jpg "Способ получения трис-(сс-хлор- или а-бромтетрафторэтил)-1, 3,5-триазинов1изобретение относится к способу получения новых трис- (сс-хлори а-бромтетрафторэтил) - 1,3,5- триазинов, которые могут найти применение в качестве демпфирующих жидкостей.известно, что полигалогенированные нитрины легко тримеризуются с образованием s-триазинов в присутствии кислотных или основных катализаторов, например хлористого нлп бромистого водорода. наличие атома водорода в «-положении затрудняет тримеризацию.предлагается основанный на известной реакции способ получения трис-(а- хлорили а-бромтетрафторэтил)-1,3,5 - триазипов, заключающийся в том, что а-гидротетрафтор- 5 пропионитрил нагревают с хлором или бромом в герметическом сосуде.в указанных условиях первопачальпо протекает галогенирование, а затем образующийся полностью галогенированный нитрил ]0 тримеризуется в присутствии выделяющегося на первой стадии галогенводорода.cfjchfcn з^'с'зрзйрхс'н]где x — хлор или бром.выход триазинов 80—85%. строение полученных триазинов доказано результатами масс-, ямр- и ик-спектроскопии.15трис- (пентагалогепэтил) - 1,3,5 - триазины лоедставляют собой бесцветные тяжелые термостабильные жидкости.целевые продукты выделяют известными приемами.20пример 1. смесь 127 вес. ч. сс-гпдротетрафторпропиопитрила и 71 вес. ч. хлора нагре-пкf,dfxc м /cfjxflf, —-^с**' ^сi ii nysdfxcfjвают в стальном автоклаве при 180—190°с в течение 5—6 час. последующим фракционированием реакционной смеси выделяют 129 вес. ч. трис-(а-хлортетрафторэтил)-1,3,5- триазина в виде бесцветной жидкости, т. кип 63—64° с/5 мм рт. ст., df 1,7010, п^^ 1,3744. выход 80%.найдено, %: с 22,48; с1 21, 60. mrd 65,1. csnsfiacu.n8,81; f 47,48; (патент 466234)")
Авторы
Классы МПК
Способ получения трис-(сс-хлор- или а-бромтетрафторэтил)-1, 3,5-триазинов1изобретение относится к способу получения новых трис- (сс-хлори а-бромтетрафторэтил) - 1,3,5- триазинов, которые могут найти применение в качестве демпфирующих жидкостей.известно, что полигалогенированные нитрины легко тримеризуются с образованием s-триазинов в присутствии кислотных или основных катализаторов, например хлористого нлп бромистого водорода. наличие атома водорода в «-положении затрудняет тримеризацию.предлагается основанный на известной реакции способ получения трис-(а- хлорили а-бромтетрафторэтил)-1,3,5 - триазипов, заключающийся в том, что а-гидротетрафтор- 5 пропионитрил нагревают с хлором или бромом в герметическом сосуде.в указанных условиях первопачальпо протекает галогенирование, а затем образующийся полностью галогенированный нитрил ]0 тримеризуется в присутствии выделяющегося на первой стадии галогенводорода.cfjchfcn з^'с'зрзйрхс'н]где x — хлор или бром.выход триазинов 80—85%. строение полученных триазинов доказано результатами масс-, ямр- и ик-спектроскопии.15трис- (пентагалогепэтил) - 1,3,5 - триазины лоедставляют собой бесцветные тяжелые термостабильные жидкости.целевые продукты выделяют известными приемами.20пример 1. смесь 127 вес. ч. сс-гпдротетрафторпропиопитрила и 71 вес. ч. хлора нагре-пкf,dfxc м /cfjxflf, —-^с**' ^сi ii nysdfxcfjвают в стальном автоклаве при 180—190°с в течение 5—6 час. последующим фракционированием реакционной смеси выделяют 129 вес. ч. трис-(а-хлортетрафторэтил)-1,3,5- триазина в виде бесцветной жидкости, т. кип 63—64° с/5 мм рт. ст., df 1,7010, п^^ 1,3744. выход 80%.найдено, %: с 22,48; с1 21, 60. mrd 65,1. csnsfiacu.n8,81; f 47,48;
Иллюстрации
![Способ получения трис-(сс-хлор- или а-бромтетрафторэтил)-1, 3,5-триазинов1изобретение относится к способу получения новых трис- (сс-хлори а-бромтетрафторэтил) - 1,3,5- триазинов, которые могут найти применение в качестве демпфирующих жидкостей.известно, что полигалогенированные нитрины легко тримеризуются с образованием s-триазинов в присутствии кислотных или основных катализаторов, например хлористого нлп бромистого водорода. наличие атома водорода в «-положении затрудняет тримеризацию.предлагается основанный на известной реакции способ получения трис-(а- хлорили а-бромтетрафторэтил)-1,3,5 - триазипов, заключающийся в том, что а-гидротетрафтор- 5 пропионитрил нагревают с хлором или бромом в герметическом сосуде.в указанных условиях первопачальпо протекает галогенирование, а затем образующийся полностью галогенированный нитрил ]0 тримеризуется в присутствии выделяющегося на первой стадии галогенводорода.cfjchfcn з^'с'зрзйрхс'н]где x — хлор или бром.выход триазинов 80—85%. строение полученных триазинов доказано результатами масс-, ямр- и ик-спектроскопии.15трис- (пентагалогепэтил) - 1,3,5 - триазины лоедставляют собой бесцветные тяжелые термостабильные жидкости.целевые продукты выделяют известными приемами.20пример 1. смесь 127 вес. ч. сс-гпдротетрафторпропиопитрила и 71 вес. ч. хлора нагре-пкf,dfxc м /cfjxflf, —-^с**' ^сi ii nysdfxcfjвают в стальном автоклаве при 180—190°с в течение 5—6 час. последующим фракционированием реакционной смеси выделяют 129 вес. ч. трис-(а-хлортетрафторэтил)-1,3,5- триазина в виде бесцветной жидкости, т. кип 63—64° с/5 мм рт. ст., df 1,7010, п^^ 1,3744. выход 80%.найдено, %: с 22,48; с1 21, 60. mrd 65,1. csnsfiacu.n8,81; f 47,48; (патент 466234)](https://img.patentdb.ru/i/240x240/f2666e6b9da989dd465d70bc065328fc.jpg "Способ получения трис-(сс-хлор- или а-бромтетрафторэтил)-1, 3,5-триазинов1изобретение относится к способу получения новых трис- (сс-хлори а-бромтетрафторэтил) - 1,3,5- триазинов, которые могут найти применение в качестве демпфирующих жидкостей.известно, что полигалогенированные нитрины легко тримеризуются с образованием s-триазинов в присутствии кислотных или основных катализаторов, например хлористого нлп бромистого водорода. наличие атома водорода в «-положении затрудняет тримеризацию.предлагается основанный на известной реакции способ получения трис-(а- хлорили а-бромтетрафторэтил)-1,3,5 - триазипов, заключающийся в том, что а-гидротетрафтор- 5 пропионитрил нагревают с хлором или бромом в герметическом сосуде.в указанных условиях первопачальпо протекает галогенирование, а затем образующийся полностью галогенированный нитрил ]0 тримеризуется в присутствии выделяющегося на первой стадии галогенводорода.cfjchfcn з^'с'зрзйрхс'н]где x — хлор или бром.выход триазинов 80—85%. строение полученных триазинов доказано результатами масс-, ямр- и ик-спектроскопии.15трис- (пентагалогепэтил) - 1,3,5 - триазины лоедставляют собой бесцветные тяжелые термостабильные жидкости.целевые продукты выделяют известными приемами.20пример 1. смесь 127 вес. ч. сс-гпдротетрафторпропиопитрила и 71 вес. ч. хлора нагре-пкf,dfxc м /cfjxflf, —-^с**' ^сi ii nysdfxcfjвают в стальном автоклаве при 180—190°с в течение 5—6 час. последующим фракционированием реакционной смеси выделяют 129 вес. ч. трис-(а-хлортетрафторэтил)-1,3,5- триазина в виде бесцветной жидкости, т. кип 63—64° с/5 мм рт. ст., df 1,7010, п^^ 1,3744. выход 80%.найдено, %: с 22,48; с1 21, 60. mrd 65,1. csnsfiacu.n8,81; f 47,48; (патент 466234)")
![Способ получения трис-(сс-хлор- или а-бромтетрафторэтил)-1, 3,5-триазинов1изобретение относится к способу получения новых трис- (сс-хлори а-бромтетрафторэтил) - 1,3,5- триазинов, которые могут найти применение в качестве демпфирующих жидкостей.известно, что полигалогенированные нитрины легко тримеризуются с образованием s-триазинов в присутствии кислотных или основных катализаторов, например хлористого нлп бромистого водорода. наличие атома водорода в «-положении затрудняет тримеризацию.предлагается основанный на известной реакции способ получения трис-(а- хлорили а-бромтетрафторэтил)-1,3,5 - триазипов, заключающийся в том, что а-гидротетрафтор- 5 пропионитрил нагревают с хлором или бромом в герметическом сосуде.в указанных условиях первопачальпо протекает галогенирование, а затем образующийся полностью галогенированный нитрил ]0 тримеризуется в присутствии выделяющегося на первой стадии галогенводорода.cfjchfcn з^'с'зрзйрхс'н]где x — хлор или бром.выход триазинов 80—85%. строение полученных триазинов доказано результатами масс-, ямр- и ик-спектроскопии.15трис- (пентагалогепэтил) - 1,3,5 - триазины лоедставляют собой бесцветные тяжелые термостабильные жидкости.целевые продукты выделяют известными приемами.20пример 1. смесь 127 вес. ч. сс-гпдротетрафторпропиопитрила и 71 вес. ч. хлора нагре-пкf,dfxc м /cfjxflf, —-^с**' ^сi ii nysdfxcfjвают в стальном автоклаве при 180—190°с в течение 5—6 час. последующим фракционированием реакционной смеси выделяют 129 вес. ч. трис-(а-хлортетрафторэтил)-1,3,5- триазина в виде бесцветной жидкости, т. кип 63—64° с/5 мм рт. ст., df 1,7010, п^^ 1,3744. выход 80%.найдено, %: с 22,48; с1 21, 60. mrd 65,1. csnsfiacu.n8,81; f 47,48; (патент 466234)](https://img.patentdb.ru/i/240x240/ed529bf735417c6a1dbb08631280f2e7.jpg "Способ получения трис-(сс-хлор- или а-бромтетрафторэтил)-1, 3,5-триазинов1изобретение относится к способу получения новых трис- (сс-хлори а-бромтетрафторэтил) - 1,3,5- триазинов, которые могут найти применение в качестве демпфирующих жидкостей.известно, что полигалогенированные нитрины легко тримеризуются с образованием s-триазинов в присутствии кислотных или основных катализаторов, например хлористого нлп бромистого водорода. наличие атома водорода в «-положении затрудняет тримеризацию.предлагается основанный на известной реакции способ получения трис-(а- хлорили а-бромтетрафторэтил)-1,3,5 - триазипов, заключающийся в том, что а-гидротетрафтор- 5 пропионитрил нагревают с хлором или бромом в герметическом сосуде.в указанных условиях первопачальпо протекает галогенирование, а затем образующийся полностью галогенированный нитрил ]0 тримеризуется в присутствии выделяющегося на первой стадии галогенводорода.cfjchfcn з^'с'зрзйрхс'н]где x — хлор или бром.выход триазинов 80—85%. строение полученных триазинов доказано результатами масс-, ямр- и ик-спектроскопии.15трис- (пентагалогепэтил) - 1,3,5 - триазины лоедставляют собой бесцветные тяжелые термостабильные жидкости.целевые продукты выделяют известными приемами.20пример 1. смесь 127 вес. ч. сс-гпдротетрафторпропиопитрила и 71 вес. ч. хлора нагре-пкf,dfxc м /cfjxflf, —-^с**' ^сi ii nysdfxcfjвают в стальном автоклаве при 180—190°с в течение 5—6 час. последующим фракционированием реакционной смеси выделяют 129 вес. ч. трис-(а-хлортетрафторэтил)-1,3,5- триазина в виде бесцветной жидкости, т. кип 63—64° с/5 мм рт. ст., df 1,7010, п^^ 1,3744. выход 80%.найдено, %: с 22,48; с1 21, 60. mrd 65,1. csnsfiacu.n8,81; f 47,48; (патент 466234)")
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Iii) 466234
Сова Советских
Социалистических
Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.05.73 (21) 1923503/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 05.04,75. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 08.12.75 (51) М. Кл. С 07d 55/50
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.491.8 (088.8) (72) Авторы
H. П. Актаев, В. А. Патпинин изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИС-(o.-ХЛОРИЛ И а-БРОМТЕТРАФТОРЗТИЛ}-1,3,5-ТРИАЗИ НОВ х,,— их Р,C-FõÑ..М..CFÕCFÇ Р С1НМ Н pCF OFXiN) ) С
К Л1
С
CFXCF
Изобретение относится к способу получения новых трис-(а-хлор- и а-бромтетрафторэтил)1,3,5-триазинов, которые могут найти применение в качестве демпфирующих жидкостей.
Известно, что полигалогенированные нитрины легко тримеризуются с образованием
s-триазинов в присутствии кислотных или основных катализаторов, например хлористого или бромистого водорода. Наличие атома водорода в а-положении затрудняет тримеризацию. где Х вЂ” хлор или бром.
Выход триазинов 80 — 85%. Строение полученных триазинов доказано результатами масс-, ЯМР- и ИК-спектроскопии.
Трис- (пентагалогензтил) - 1,3,5 - триазины чведставляют собой бесцветные тяжелые термостабильные жидкости.
Целевые продукты выделяют известными приемами.
Пример 1. Смесь 127 вес. ч. а-гидротетрафторпропионитрила и 71 вес. ч. хлора нагреПредлагается основанный на известной реакции способ получения трис-(а-хлор- или а-бромтетрафторэтил)-1,3,5 - триазинов, заключающийся в том, что а-гидротетрафтор5 пропионитрил нагревают с хлором или бромом в герметическом сосуде.
В указанных условиях первоначально протекает галогенирование, а затем образующийся полностью галогенированный нитрил
io тримеризуется в присутствии выделяющегося на первой стадии галогенводорода. вают в стальном автоклаве при 180 — 190 С в течение 5 — 6 час. Последующим фракционированием реакционной смеси выделяют
15, 129 вес. ч. трис- (а-хлортетрафторэтил) -1,3,5триазина в виде бесцветной жидкости, т. кип
63 — 64 С/5 мм рт. ст., d4 1,7010, nD 1,3744.
Выход 80%.
20 Найдено, %: С 22,48; N 8,81; Г 47,48;
Сl 21,60. МКп 65,1.
CgNgFigC1g.
466234
Составитель Е. Гордеев
Текред Т. Курилко
Корректор В. Брыксина
Редактор 3. Горбунова
Заказ 2589/4 Изд. Мз 632 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Вычислено, %. С 22,29; N 8,67; F 47,06;
Cl 21,98. MRD 65,5.
В масс-спектре обнаружены сигналы, ответ чающие массовым числам: 483 (М), 464 (М вЂ” F), 448 (М вЂ” Cl),414 (М вЂ” СРз) и др., а в спектре 5IMP Г" — сигналы, отвечающие химическим сдвигам групп (эталон-трифторуксусная кислота): CF3 (дублет, 6+2 м. д.), CF (квартет, 6+57 м. д.); J 6,45 гц.
Пример 2. Смесь 127 вес. ч. а-гидротетрафторпропионитрила и 160 вес. ч, брома нагревают 3 — 4 час в стальном автоклаве при
150 — 160 С. Последующим фракционированием реакционной смеси выделяют 175 вес. ч. трис- (а-бромтетрафторэтил) — 1,3,5 - триазина в виде бесцветной жидкости, т. кип. 79 — 80 С/
/3 мм рт. ст., de 2,0829, ni e 1,4148. Выход
85 /о.
Найдено, /о. С 17,68; N 7,04; F 37,32;
Br 38,38. МКв 75,3.
СЛз." )гВгз.
Вычислено, %, С 17,68; N 6,80; Г 36,89;
Br 38,83. МКп 75,2.
В масс-спектре обнаружены сигналы, отве5
+ чающие массовымчислам: 615 (М), 596 (M—
F), 546 (М вЂ” СРз), 536 (М вЂ” Br), 436 (М—
CF>CFBr и др., а в спектре ЯМР F 9 — сигналы, отвечающие химическим сдвигам CF3(дублет, 1о б — 08 м. д) и CFBr (квартет, 6+600 м. д);
J 8,87 гц. ИК-спектр, см — . 1545 (СзИз), 1368 и 1275 (CF ), 580 (С вЂ” Вг) и др.
Предмет изобретения
15 Способ получения трис- (а-хлор- или абромтетрафторэтил) -1,3,5-триазинов, о т л ич а ю шийся тем, что а-гидротетрафторпропионитрил нагревают с хлором или бромом в герметическом сосуде с последующим выделе20 нием целевого продукта известными приемами.