Способ выделения триметилгаллия
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ (ii1 466238
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04.04.73 (21) 1904380/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13
Дата опубликования описания 27.11.75 (51) М. Кл. С 07f 5/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.256.81 (088.8) (72) Авторы изобретения
Б. Г, Грибов, Б, И. Козыркин, Е. H Зорина, Л. Г. Тоноян, И. Г. Тоноян и В. И. Брегадзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕИИЯ ТРИМЕТИЛГАЛЛИЯ (СНЪ)5680(СгН5) 2 + ufo I(! 5<= ;.:! 20 (СН )д0а0(05Нт1) 2 (2 5) 2 (СИ ) Оа + 0(С5Н11) 2
Изобретение относится к способу выделения триметилгаллия высокой степени чистоты из его эфирата, который может быть применен в качестве исходного сырья для получения полупроводниковых материалов, например (GaAs), используемых в электронной технике.
Известен способ выделения триметилгаллия из его эфирата путем термического разложения последнего с последующей разгонкой продуктов реакции. Однако получаемый по этому способу триметилгаллий содержит значительное количество органических и неорганических примесей вследствие близости температур кипения продуктов реакции, что затрудняет разгонку последних. Такой тримеПример 1. К 33 r (0,175 моль) диэтилового эфирата триметилгаллия добавляют 55,6г (0,35 моль) диизоамилового эфира. Из реакционной смеси отгоняют 6,5 г (0,087 моль) диэтилового эфира и 26,5 r фракции с т. кип.
55 — 98 С, содержащей образовавшийся триметилгаллий и непрореагировавший диэтиловый эфират. При вторичной дистилляции тилгаллий в ряде случаев нельзя использовать для получения полупроводниковых материалов, обладающих высокими электрофизическими параметрами.
С целью повышения степени чистоты целевого продукта предложено термической обработке подвергать продукт взаимодействия диэтилового эфирата триметилгаллия с более высококипящим эфиром, например диизоами10 ловым или дибутиловым.
С целью получения триметилгаллия высокой степени чистоты целесообразно диэтиловый эфират триметилгаллия подвергать предварительной очистке.
t5 Реакция протекает по схеме: этой фракции получают 10 г триметилгаллия, т. кип. 56 — 57 С, и 16 г (СНз) збаО(СзНв) з, т. кип. 97 — 98 С. Выход триметилгаллия 50% на взятый и 97% на вступивший в реакцию диэтиловый эфират триметилгаллия.
Пример 2. К 66 г (0,35 моль) диэтилового эфирата триметилгаллия добавляют 104 r (0,8 моль) дибутилового эфира. Аналогично
466238
Составитель О. Минаева
Редактор 3. Горбунова
Техред Т. Курилко
Корректор О. Тюрина
Заказ 2697j15 Изд. Мю 637 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2 примеру 1 получают 19,6 г триметилгаллия (48/о на взятый и 95/о на вступивший в реакцию диэтиловый эфират триметилгаллия).
Предмет изобретения
1. Способ выделения триметилгаллия из его эфирата путем термической обработки последнего с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ющий с я тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, термической обработке подвергают продукт взаимодействия диэтилового эфирата триметилгаллия с более высококипящим эфиром.
2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью получения триметилгаллия высокой степени чистоты, диэтиловый эфират триметилгаллия предварительно очищают.