Способ получения органилхлор силанов

Способ получения органилхлор силанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (»1 466239

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву 307650 (22) Заявлено 08.12.72 (21) 1854777/23-4 (51) М. Кл. С 07f 7/16 с присоединением заявки №

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и OTKpblTHN (23) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 12.12.7i5 (53) УДК 547.245.07 (088.8) (72) Авторы изооретенпя

Н. П. Лобусевич, Ю. П. Ендовин, Г. И. Белик, Л. П. Спорыхина, Н. В. Минова, Б. В. Москалев и В. И. Панасенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГ

Изобретение относится к способу получения основных мономеров кремнийорганического синтеза — алкилхлорсиланов, которые используются в производстве ценных полимерных материалов, содержащих кремний.

По основному авт. св. № 307650 известен способ получения органилхлорсиланов взаимодействием кремнемедной контактной массы с хлористым органилом в смеси с органилтрихлорсиланом или неорганическими хлорсиланами в присутствии в качестве активаторов солей калия или их смеси. При этом процесс направляется в основном в сторону образования диалкилдихлорсилана.

Недостатком этого способа является нестабильность степени превращения хлорсилана.

Однако в промышленности часто требуется увеличение содержания в смеси алкилгидриддихлорсиланов.

С целью увеличения выхода алкилдихлорсилана предложено процесс проводить при времени контакта 35 — 500 сек.

Благодаря увеличению времени контакта повышаются выход алкилдихлорсилана и степень алкилирования не только неорганических хлорсиланов, но и органилтрихлорсилана.

Для осуществления процесса получения органилхлорсиланов с увеличенным временем контакта можно использовать аппарат с механическим перемешиванием или типа вращающийся барабан.

П р им ер 1. В металлический реактор диаметром 50 мм с ленточной мешалкой (70 об/мин) загружают 150 г порошкообразпой контактной массы с содержанием 5% ме. ди, активированной 4% хлористого калия, и сушат ее в токе азота при температуре синтеза, после чего пропускают через нее хло1о ристый метил с добавкой метилтрихлорсилана при времени контакта 35 — 40 сек.

За б час при 390 С получают 70 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %): диметилдихлорсилан 66,5; метилдихлорсилан

15 20,8; диметилхлорсилан 3,7; триметилхлорсилан 2,7; метилтрихлорсилан 6,3.

В аналогичных условиях для синтеза без добавки в хлористый метил метилтрихлорсилана или хлорсиланов получают 60,3 г смеси

20 метилхлорсиланов, содержащих (в % ): диметилхлорсилан 58,2; метилтрихлорсилан 35,8; диметилхлорсилан 0,9; триметилхлорсилан 3,8 и метилдихлорсилан 1,3.

П р им ер 2. В условиях примера 1 через

25 контактную массу пропускают хлористый метил с добавкой четыреххлористого кремния при времени контакта 35 — 40 сек. За 6 час при 390 С получают 148 r смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %): диметилзй дихлорсилан 55,0; метилдихлорсилан 17,2, диметилхлорсилан 3,7; триметилхлорсилан 2,7; метилтрихлорсилан 21,4.

Метилированию подверглось 26% четыреххлористого кремния.

П р и мер 3. В условиях примера 1 пропускают хлористый этил с добавкой четыреххлористого кремния. 3а 6 час при температуре

370 С получают 170 г смеси этилхлорсиланог. следующего состава (в %): диэтилхлорсилан

34,0; этилдихлорсилан 52,3; этилтрихлорсилан

13,7.

Этилированию подверглось 70% четыреххлористого кремния.

В аналогичных условиях синтеза без добавки в хлористый этил четыреххлористого кремния получают 145,3 г смеси этилхлорсиланов, содержащих (в % ): диэтилдихлорсилан 31,6; этилдихлорсилан 38,4; этилтрихлорсилан 30,0.

Пример 4. В металлический вращающийся реактор (скорость вращения 40 об/мин) диаметром 100 мм загружают 300 r порошкообразной контактной массы аналогичного состава, активированной 2% хлористого калия.

Контактную массу сушат в реакторе в токе азота при температуре синтеза, а затем пропускают хлористый метил с добавкой метилтрихлорсилана при времени контакта 350 сек. . 3a 9 час синтеза при 350 С получают 98,6 r смеси следующего состава (в %): диметилднхлорсилан 93,8; метилдихлорсилан 2,2; триметилхлорсилан 3,3; диметилхлорсилан 0,7.

Метилированию подверглось 12,8% метилтрихлорсилана.

В аналогичных условиях синтеза без добавки в хлористый метил метилтрихлорсилана или хлорсиланов получают 115 г смеси метилхлорсиланов, содержащих (в % ): диметил10 дихлорсилан 65; метилтрихлорсилан 29,8; триметилхлорсилан 2,2; метилдихлорсилан

1,4; диметилхлорсилан 1,4.

Пример 5. В условиях примера 4 через контактную массу пропускают хлористый ме15 тил с добавкой трихлорсилана при 350 С. 3а

12 час получают 174 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %): диметилдихлорсилан 57,5; метилдихлорсилан 17,1; диметилхлорсилан 1,1; триметилхлорсилан 0,4; ме20 тилтрихлорсилан 23,9, Предмет изобретения

Способ получения органилхлорсила нов по

25 авт. св. № 307650, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода алкилдихлорсилана, процесс проводят при времени контакта 35 †5 сек.

Составитель С. Шелудякова

Редактор 3. Горбунова Техред 3. Тараненко Корректор А. Галахова

Заказ 2805/17 Изд. № 636 Тираж 529 Подписное

ЦНИИГ1И Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, гр, Сапунова, 2