Способ получения диалкиламидо-о-алкил-(бензтиазолил-2) тиофосфитов

Способ получения диалкиламидо-о-алкил-(бензтиазолил-2) тиофосфитов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

«»466243

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 10.07.73 (21) 1945859/23-4 (51) М. Кл. С 0719/24 с присоединением заявки— (32) Приоритет—

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень,м 13

Дата опубликования описания 29.10.75

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо аелам изобретений и открытий (533 УДК 547.26 118..07 (088.8) (72) Авторы изобретения Э. Е. Нифантьев, С. Ю. Сизов, П. A. Сунцов и А. П. Тусеев (7I ) Заявитель Московский ордена Трудового Красного Знамени государственный педагогический институт им. В. И. Ленина

« 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАМИДО-0-АЛКИЛ(БЕНЗТИАЗОЛИЛ-2)-ТИОФОСФИТОВ

08 б

Ввв1 Р И ь-с О.Б

Изобретегн ие огвноснвся к новому QIIîñîáó получения не известных ранее эфи роамидов твтофоофоротстой к ислоты, а именно диалтаиламидо-0-алюил- (бензтиазолил-2) - тггофоофитов общей формулы: где К вЂ” низцтий .алкил;

Яг — алкил, которые моггут |найт!и гпригменение гв,качестве ускор ителей серной вулка низапгии каучуков.

Предлагаемый способ основан на .известгной реакцгии вза имодействия трисдиалкиламида фосфо ристой кислоты со спи ртом и загключается в том, что присд нал гоиламгид фосфогрогстой кислоты подвергагот атоследоватеатьно1иу,взая могдеггстгвию со спиртом и 2егер к а птобензти азоло м при H агрева н!ни, желательно до 40 — 120 С, и давлении,до

2 мм рт. ст.

Целевые п роду1кты выделягот из!вестныгмн

ОВР|ИЕ аМ И.

Стр оен не !веществ дс к а за Hо в стгр ейным совнтезом,;результгатами элементарного анализа, УФ-я ИК-спекзграми, а также данными криосколии.

Пример 1. Д гвэтпламггдо-я-гексял — S(бецзтиазолил-2)-тиофосфпт.

С мес! 24,7 г (0,1 лго гь) трлсдиэтиламида фосфор:истой кислоты и 10,2 г (0,1 моль) н-гексило вого спирта нагрева!от;в пере1гонном яр!!боре гпря 100 — 120 С в течение

l0

1 — 2 час до окончания выделения 7,3 г (0,1 ,ьюл ь) гдиэтпл а мина, который конде и сир уетс я в гпгриемни ке, охлаждаезгом лыдом. По окончагнггги lIIpaöei"ñà смесь, охлаждают до комнатIHoH,òåìïåiðàòóðû, затем в реа!кционный сосуд вносят 16,7 г (0,1 лго гь) 2-мер каптобензтиазол а (H DpH энергичном перемешив!а н и и IHBпревают на водяной бане. При тетгературе

30 — 40 С смесь станмится освнородной, а прп дальнейшем напревании гдо 70 — 80 С загкристаллизовывается. Далее .к прибору подключают вакуумный насос и продолжают твроцеос соря 100 С, постепенно повышая разрежение до остаточного давления 2 лгм рт. ст.

Выход 37,3 г (— 100,,,) технического тиофосфита. Продукт пред=тавляет собой негпе-! регонягощсеся в вакууме (до 10 -"млг рт. ст.) масло светло-желтого цвета, и,-", 1,5723; сРа 1,1466.

Продукт грастворпвм в безтзоле, эфире и

30:диогксане, разлатается водой, peai! !!pye со

466ол п

Предмет изобретения

Составитель Л. Карунина

Техред Т. Миронова

Корректор И. Симкина

Редактор 3. Горбунова

Заказ 902/1292 Изд. № 661 Тираж 629 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» спиртая и, аминами и друпныи;нуклеофильными реагентами.

Результаты кроматографи ро вания ве щества на .rëànòèíêàx с снлуфолом UVzq4 показали, что содержан ие побочнык продуктов в нем составляет пе более 5%.

Найдено, %. Р 8,27, 8,38; S 17,64, 17,71;

7,62, 7,44. МК о 105,73. Мол. вес. (метод кр1иоокопии) 362.

C>zHazOSzPI 4.

Вычяслено, %: P 8,4; S 17,3; 1 7,5. .MRn 1:06,41. Мол. вес. 370,5.

Пример 2. Диэтиламидо-и-попил-S(бензтиазолил-2)-тиофосфит.

Аналогично примеру 1 из 24,7 г триодиэтиламида фосфористой кислоты, 14,4 г н-новилового спирта и 16,7 г 2-мер каптобе нзтиазола получают 56,1 г (100%) тиофосфита, и-" 1,5553, d4 !,1088. NRn 119,68.

Найдено, %: P 7,64, 7,32; Х 6,65, 6,69;

$15,24, 15,82. МКо 118,70. Мол. вес (метод криоокоги. -ги) 403.

СмНззОК Р$2.

6 Вычислено, %; Р 7,7; ч 6,8; S 15,5. NRn

119,68. Мол. вес. 412,5.

1. Способ получения .диалкнламино-0-алкил- (бензтиазолил-2) -тиофосфитов, отличающийся тем, что трис-диал1спламид фосфорнстой иыспоты п одверга1от последовательно взаимодействию со опир гом ги 2-меркаптобензтиазолом .п ри нарревании:с,выделением неленивого продукта известными,п р1ием а ми.

2. Саособ по и. 1, отличающийся тем, что напреван ие (веду г до 40 — 120 С при давлении до 2 мм рт. ст.