Способ получения трибутилфосфина

Способ получения трибутилфосфина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 1466246

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Сакналнстнческик

Реслублак (511 Зависимое от авт. свидетельсгт а— (22) Заявлено 27.04.73 (21) 1917647/23-4

151) Ч. Кл, С 07! 9 50 с присоединением заявки %в

Гасударственный комитет

Совета 1йинистраа СССР по лелем изааретений и открытий (32) Приоритет—

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень . .м 13

Дата опубликова|ния о;шсания 29.10.75 (53) УДК 547.341.07 (088.8) (72) А в пор ы ивобретсния

А. И. Ратанова, H. С. Имянитов и Г. А. Столбова (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИБУТИЛФОСФИНА

Изобретение относится к синтезу фосфорорганических соединений, а именно к способу получения трибут илфосфина (С4На)зР, используемого в качестве экстрагента, комплексообразователя и полупродукта в фосфорорганическом си:нтезе.

Известен способ, получения трибутилфосфина взаимодейспвием треххлористого фосфора с избытком бут илмагнийхлорида в среде органического растворителя, например простого эфира, в атмосфере инертного газа с последующим |выделением целевого продукта путем обработки реакционной смеси водой, ра створом соляной кислоты и аммиака и перегонки органнческого слоя.

К недостаткам известного способа относятся потери непрореагиронавшего бутилмагн ийхлорид а и использование соля ной кислоты и аммиака на стадии выделения продукта, что приводит к загрязнению сточных вод хлористым аммонием и тем самым усложняет их очистку.

С целью упрощения:процесса предлагается бутилмагвийхлорид и треххлористый фосфор попользовать в моляриом отпошегеии 3: 0,7— — 0,9, а образовавшийся после их взаимодействия осадок обрабатывать водой. Образующийся в ходе реакции трибутилфосфин полностью связывается в комплекс с хлористым магнием. Зтот комплекс нерастворим в opraнических растворителях, что позволяет значительно упростить технологию процссса, утилизировать пепрореагировавшнй бутилмагнийхлорид, использовать меньшие количества треххлорпстого фосфора и повысить селективность образования целевого продукта. Раствор треххлористого фосфора в органическом растворителе (этиловый, диизопропиловый или дибутиловый эфир, бензол, толуол, октав, пзооктан, гептан) непрерывно добавляют к раствору бутилмагнийхлорида в эфире или смеси эфира с углеводородом при 0 — 20 С в атмосфере аргона.

Полученный комплекс трибутилфосфипа с хлористым магнием отделяют от жидкой фазы, промывают растворителем для удале|тия остатков бутилмагнийхлорида и разлагают водой.

Жидкую фазу, содержащую непрореагзаровавший бувилмагнийхлорид, повторно используют в синтезе трибутилфосфнна.

Образующиеся при разложении комплекса водную и органическую фазы разделяют, органическую фазу перегоняют и получают чистый тр йутилфосфин с выходом 97,8% (в расчете иа т,реххлористый фосфор).

Водную фазу пр и соответствующем количестве взятой н|а разложение комплекса воды

ЗО можно получить в виде 25% ного расп вора

466246

Составитель Л. Карунина

Редактор Т. Шарганова Техред 3. Тараненко Корректор И. Симкина

Заказ 902/1292 Изд. № 661 Тираж 529

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент» хлористого магния, являющегося товарным продуктом, и таким образом полностью решить проблему. сточных вод.

Пример 1. К 33,1 г раствора бутилмагнийхлорида в дибутиловом эфире, содержащего 5,63 г бутилмагнийхлорида, при 0 С в течение 15 иин добавляют раствор 1,77 г треххлорисгого фосфора в 15 мл бензола (молярное отношен ие 3: 0,8), перемешивают 1 час, отфильтровывают ком плекс, промывают его дибутиловым эфиром и разлагают 14,5 мл воды. Из органического слоя после отгонки растворителя выделяют 2,5 г (97,8% в расчетс па треххлористый фосфор) трибутплфосфппа.

Водный слой содержит 25% хлористого магнияя в пересчеге на сухой продукт.

П р и M е р 2. К 19,4 г раствора бутилмагнийхлорида в диизопропиловом эфире, содержащего 4,8 г бутилмагн ийхлорида, при 20 С в течение 15 мин добавляют раствор 1,31 г

apex#;IDpBcTo3o фосфора в 5 мл эфира (молярное отношение 3: 0,7), перемешивают 1 час, выделенный и промытый диизопропиловым эфиром комплекс разлагают 30 мл воды и получают 1,85 г (96,2% в расчете на треххлористый фосфор) три бутилфосфина.

Пример 3. К 138,5 г раствора бутилмар нийхлор ида в диизоппропиловом эфире, содержащего 30,4 г бутилмагнийхлорида, при О С добавляют раствор 11,9 г треххлористого фосфора в 100 мл эфира (молярнос отношение

3: 1), лсреме:пинают 2 час, фильтруют, промывают осадок эф: ром и разлагают 90 мл воды.

5 Выход трибутилфосфина 62% (в расчете на треххлористый фоофор).

Пример 4. К 46,2 г раствора бутплмагнийхлорида в простом эфире, содержащего

11,7 г бутилмагнийхло рида, при 0 С добавля1î ют раствор 3,94 г треххлористого фосфора в

20 чл диэтилового эфира (молярнос отношенме 3: 0,86), перемешивают 1 час, разлагают продукты синтеза 80 лл воды, добавляют 5 г

12,4%-ного раствора соляной кислоты, игделяют органический слой и выделяют из нето гари перегонке 5,58 г (96,4%,в расчете на треххлористый фосфор) п1рибутилфосфина.

Предмет изобретения

Способ получения трибугилфосфиHà взаимодействием треххлористого фосфора с,избытком:бутилмагиийхлорида в среде органического растворителя, например, простого эфира, в атмосфере инертного таза и выделением целсвого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, бутилмагникхлорид и треххлористый фосфор берут в молярном отношении 3: 0,7—

0,9, а образовавшийся после их взаимодействия осадок обрабатывают водой.