Способ получения мочевино-меламиноформальдегидных смол

Способ получения мочевино-меламиноформальдегидных смол

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

дате "на@ бйб ««-, ««hik « ««И

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (») 466252

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 30.05.72 (21) 1791814/23-5 с присоединением заявки Ме (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень М 13

Дата опубликования описания 28.11.75 (51) М. Кл. С 08g 9/32

С 08g 9/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изооретеннй н открытий (53) УДК 678,652(088.8) (72) Авторы изобретения В. М. Козин, Н. И. Гайворонская, С. М. Чумаченко, Л. P. Куличук и Л. М. Базилянская (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОЧЕВИНОМЕЛАМИНОФОРМЛЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ

Внешний впд

Бесцветная прозрачная вязкая жидкость

7 — 7,6

60 — 70

1,4800 — 1,4810

70 — 72

0,8 — 1

26 — 28

Изобретение относится к способу получения аминосмол, применяемых в качестве связующих при изготовлении стеклопластиков.

Известны способы получения связующих для стеклопластиков на основе аминосмол, таких как меламиноформальдегидные, модифицированные ацетоном, фурфуролом, фуриловым спиртом, полиамидами. Смолы на основе мочевины и формальдегида обладают плохой адгезией к стекловолокну и поэтому не применяются для этих целей.

Цель изобретения — получить мочевиноформальдегидную смолу, обладающую повышенной адгезией к стекловолокну, из которой можно изготовить стеклопластики с повышенной водостойкостью и прочностью. Поставленная цель достигается путем трехстадийного процесса поликонденсации мочевины, меламина, избытка формальдегида с введением на второй стадии конденсации 5 — 30 вес.ч. 10—

25%-ного раствора борной кислоты в этиленгликоле на 1 моль мочевины.

Способ осуществляют следующим образом.

Первая стадия. 162 — 202 вес. ч. (2 — 2,5 моль) 37%-ного раствора формальдегида нейтрализуют 10%-ным водным раствором NaOH до рН 7 — 7,2, вводят 60 вес.ч. (1 моль) мочевины и 6,3 — 63 вес. ч. (0,05 — 0,5 моль) меламина. При интенсивном перемешивании и температуре 80+-2 С в течение 1 час проводят конденсацию.

Вторая стадия. В продукт первой стадии конденсации вводят 5 — 30 вес. ч. двухкомпонентной модифицирующей системы, представляющей собой 10 — 25% -ный раствор борной кислоты в этиленгликоле, и прн рН 7 — 7,2, температуре 98 †1 С проводят конденсацию еще в течение 2 час.

10 Третья стадия. Продукт конденсации подвергают вакуум-сушке при температуре 40—

42 С и остаточном давлении 30 — 40 мм рт. ст. до коэффициента рефракции 1,4808 — 1,4810.

Ниже приведены свойства полученной

15 смолы: рН

Условная вязкость по ВЗ-4, сек

Коэффициент рефракции

Содержание, : сухих веществ свободного формальдегида метилольных групп в пересчете на сухой остаток

466252

Стеклопластик, изготовленный на основе получаемого связующего и стеклоткани

Т22 — 78 методом прессования при давлении

20 — 40 кг/см и температуре 90 — 100 С в течение 1 мин/1 мм, имеет следующие физикомеханические показатели:

Предел прочности, кг/см : при статическом изгибе 2160 †27 при растяжении 3350 †42

Удельная ударная вязкость, кг см/см 120 †1

Водопоглощение, /о 1,15 — 1,5

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 150 r 37 /о-ного формальдегида, нейтрализуют его 10 о/о-ным NaOH (3,5 г) до рН 7, вводят 46 г мочевины и 15,5 г меламина. При интенсивном перемешивапип смесь нагревают до 80 С и ведут конденсацию в течение 1 час. Затем в реакционную смесь вносят 18 г 19о о-ного раствора борной кислоты в этиленгликоле, рН реакционной смеси доводят до 7 путем введения 4,5 г

10 /о-ного раствора NaOH. Температуру смеси повышают до 98 — 100 C и при этой температуре ведут конденсацию 2 час.

Полученный продукт подвергают вакуумсушке при температуре 40 С и остаточном давлении 30 мм рт. ст. в течение 40 мин.

Растворимость в воде в соотношении

Скорость желатинизации при 100 С (в сек) с катализаторами:

1 /о (СО ОН)

/о NH4С1

3 /о НзВОз

Водопоглощение в заполимеризованном виде при 25 С за 24 час, о/о

Угол смачиваемости стекловолокна, Адгезия к стекловолокну (методом трех волокон), кг/см

1:4

0,2 — 0,22

25 — 31

220 †3.

Характеристика полученной смолы:

Внешний вид Бесцветная, прозрачная вязкая жидкость рН 7,5

Условная вязкость по ВЗ-4, сек

Коэффициент рефракции

Содержание, : сухих веществ метилольных групп в пересчете на сухой остаток свободного формальдегида

Растворимость в воде в соотношении

Скорость желатинизации при 100 С (в сек) с катализаторами:

1о/, СООН, 10/ NH4C1

3/о НзВОз

Водопоглощение в заполимеризованном виде при 25 С за 24 час, /, Угол смачиваемости, Адгезия к стекловолокну (методом трех волокон), кг/см

1,4810

10

27

0,8

1:4

25

0,21

30,2

300

Зо

Предмет изобретения

Способ получения мочевиномеламинофорЗ5 мальдегидных смол путем трехстадийного процесса поликонденсации мочевины и меламина с избытком формальдегида, включающего конденсацию при рН 7 — 7,2 и температуре 80+-2 С, конденсацию при рН 7 — 7,2 и

40 температуре 98 — 100 С и вакуум-сушку при остаточном давлении 30 — 40 мм рт. ст. и температуре 40 — 42 С, отличающий ся тем, что, с целью увеличения адгезии смолы к стекловолокну и повышения водостойкости и

45 прочности стеклопластиков на ее основе, на второй стадии конденсации вводят 10—

25 /о-ный раствор борной кислоты в этиленгликоле в количестве 5 — 30 вес. ч. на 1 моль мочевины.