Способ получения волокнообразующих сополиэфиров

Способ получения волокнообразующих сополиэфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пп 466253

Совэ Советских

Содиалнстических

Расо, блик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 16.03.72 (21) 1760387/23-5 с присоединением заявки Мв (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень Кв 13

Дата опубликования описания 28.11.75 (51) М. Кл. С 08g 17/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР да делам иэооретений и открытий (53) УДК 678,674(088.8) (72) Авторы изобретения

Л. П. Репина, Э. М. Айзенштейн, С. С. Розенгауз, К. А. Богданов, П. Н. Зернов, И. В. Кудрявцев, В. П. Бычков и Г. И. Гендельман (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНООБРАЗУЮЩИХ

СОПОЛИЭФИРОВ

Изобретение относится к синтезу волокнообразующих сополиэфиров на основе эфиров фталевых кислот.

Известен способ получения волокнообразующих сополиэфиров путем совместной переэтерификации диметилтерефталата и сомономера, например смеси диметилизофталата и диметиладипината, этиленгликолем с последующей поликонденсацией полученного этерификата. Однако волокна, изготовляемые из полученных полиэфиров, обладают недостаточно хорошими свойствами.

С целью улучшения свойств волокон, изготовляемых из получаемых сополиэфи ров, предложено использовать в качестве сомономера очищенный кубовый остаток производства диметилтерефталата, состоящий из

29,7 — 80,9 /О, диметилтерефталата, 12,4—

48,7% диметилизофталата, 5,9 — 20,1/о диметилортофталата и 0,8 — 1,5% органических примесей, в количестве 5 — 60 /о от диметилтерефталата.

При производстве диметилтерефталата каталитическим окислением параксилола

99 -ной чистоты с последующей этерификацией продуктов окисления, наряду с диметилтерефталатом, образуются также диметилизофталат и диметилортофталат.

Выделенную после отгонки целевого диметилтерефталата (ДМТ) смесь, содержащую

29,7 — 80,9% диметилтерефталата, 12,4 — 48,7 /о диметилизофталата (ДМИ), 5,9 — 20,10 диметилортофталата (ДМО) и 0,8 — 1,5 / других примесей, в частности альдегидов, используют для синтеза волокнообразующих сополиэфиров. Волокна, получаемые на основе этих сополиэфиров, обладают высокой усадкой, повышенной прочностью и другими хорошими свойствами.

10 Пример 1 (контрольный). 470 кг ДМТ, 30 кг ДМИ, 320 л этиленгликоля, 300 г

Са(СНЗСОО) и 350 г В2ОЗ нагревают от 150 до 270 С в течение 210 мин, отгоняя образующийся метанол. Температуру повышают до

15 285 С, давление снижают до 0,2 — 1,0 мм рт. ст. и ведут поликонденсацию 150 мин. Удельная вязкость сополимера в смеси фенола с тетрахлорэтаном (1: 1) 0,39, т. пл. 249 С.

Сополимер перерабатывают в штапельное волокно Т-333 мтекс, имеющее прочность

43 гс/текс, удлинение 62 /о, усадку 25 /О, сорбцию дисперсного красителя бордо 2С за 1 час при 100 С 0,015 г/г волокна.

Пример 2 (контрольный) . Аналогично

25 примеру 1 получают сополимер из 420 кг

ДМТ, 40 кг ДМИ, 40 кг диметиладипината (ДМА) (суммарная добавка ДМИ и ДМА

8 /О) и 320 л этиленгликоля. Полученный сополимер имеет удельную вязкость 0,38, т. пл, 30 244 С.

466253

Предмет изобретения

Составитель Т. Кременецкая

Редактор Л. Ушакова Техред 3. Тараненко

Корректор И. Позняковская

Заказ 2579/9 Изд. Хе 626 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

Прочность сформованного штапельного волокна Т-333 мтекс 39 гс/текс, удлинение 60%, сорбция красителя бордо 2С 0,014 г/r волокна.

Пример 3. В условиях, аналогичных примеру 1, получают сополимер из 426 кг ДМТ, 74 кг очищенных кубовых остатков, содержащих 57,7 ДМТ 261о/о ДМИ 147% ДМО и 1,5% других соединений (суммарная добавка ДМИ и ДМО 6%).

Удельная вязкость сополимера 0,39, т, пл.

250 С. Прочность сформованного из него штапельного волокна Т-333 мтекс 48 гс/текс, удлинение 42%, сорбция красителя бордо 2С

0,017 г/r волокна.

Пример 4. В условиях, аналогичных примеру 1, получают сополимер из 310 кг ДМТ, 190 кг очищенных кубовых остатков, содержащих 80 7 ДМТ, 12,37 /о ДМИ, 5,87 /о

ДМО, 1,06% других примесей (суммарное содержание ДМИ и ДМО 7 /о).

Удельная вязкость сополимера 0,40, т. пл.

244 С. Прочность полученного из такого сополимера штапельного волокна Т-333 мтекс

45 гс/текс, удлинение 52, усадка 40/о.

Пример 5. В условиях, аналогичных примеру 1, получают сополимер из 400 кг ДМТ и

100 кг очищенных кубовых остатков, содержащих 698 ДМТ 197о/о ДМИ 97% ДМО и 0,8 /о других примесей (суммарное содержание ДМИ и ДМО 6 /о). Удельная вязкость сополимера 0,39, т. пл. 283 С. Прочность штапельного волокна тониной 333 мтекс, полученного из такого сополимера, 40 гс/текс, удлинение 52 /о, усадка 45 /о.

Пример 6. В условиях, аналогичных примеру 1, получают сополимер из 456 кг ДМТ н

44 кг очищенных кубовых остатков, содержащих 304с/ю ДМТ 487 ДМИ 20 1ю/о ДМО и

0,8/о других примесей (суммарное содержание ДМИ и ДМО 6% ) .

Удельная вязкость сополимера 0,40%, т. пл.

252 С. Прочность полученного из него штапельного волокна тониной Т-333 мтекс

46 гс/текс, удлинение 47 /о, усадка 35, Пример 7. Сополимер получают в условиях, аналогичных примеру 6, но загрузку кубовых остатков уменьшают до 22 кг (ДМТ соответственно загружают 478 кг) .

15 Удельная вязкость сополимера 0,40, т. пл.

255 С. Прочность штапельного волокна на

его основе 48 кг/текс, удлинение 50, усадка 27 о/о .

Способ получения волокнообразующих сополиэфиров путем совместной переэтерификации диметилтерефталата и сомономера эти25 ленгликолем с последующей поликонденсацией полученного этерификата, о т л и ч а ю щи йся тем, что, с целью улучшения свойств волокон, изготовляемых из получаемых сополиэфиров, в качестве сомономера используют

3о очищенный кубовый остаток производства диметилтерефталата, состоящий из 29,7 — 80,9% диметилтерефталата, 12,4 — 48,7% диметилизофталата, 5,9 — 20,1% диметилортофталата и 0,8 — 1,5о/о органических примесей, в коли35 честве 5 — 60% от диметилтерефталата.