Способ получения полиэфиров

Способ получения полиэфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.11.72 (21) 1845788/23-5 с присоединением заявки № (51) М. Кл. С 08д 17/14

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 678.674(088.8) Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 28.11.75 (72) Авторы изобретения

В. И. Кошутин, В. И. Емяшев, Л. М. Данюшин и В. А. Смирнов

Новочеркасский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. Серго Орджоникидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРОВ

ГосУлаРственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к способам получения полиэфиров на основе малеинового ангидрида и диэтиленгликоля или этиленгликоля, содержащих изоксазолиновые гетероциклы.

Известен способ получения полиэфиров путем взаимодействия малеинового ангидрида с диэтиленгликолем или этиленгликолем. Однако полученные таким образом полиэфиры обладают недостаточно высокими термическими свойствами.

Цель изобретения — придание повышенной термостойкости ненасыщенным полиэфирам.

Эта цель достигается путем обработки ненасыщенных полиэфиров хлорангидридом бензгидроксамовой кислоты в среде органического растворителя в присутствии триэтиламина.

Строение полученных полиэфиров (наличие в цепях изоксазолиновых гетероциклов) доказано с помощью ИК-спектроскопии и элементарного анализа на азот. Полиэфиры с изоксазолиновыми гетероциклами хорошо растворимы в хлороформе, ацетоне, диметилформамиде, бензоле и толуоле. Температура начала разложения отвержденных полиэфиров 395—

410 С, Отверждение модифицированных полиэфиров стиролом можно проводить как при нагревании, так и на холоду без применения ускорителя процесса.

Прим ер 1. К 20 г ненасыщенного полиэфира (малеиновый ангидрид+диэтиленгликоль) и 5,5 г хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты, растворенных в ацетоне, добав5 ляют по каплям при перемешивании 7,8 мл триэтиламина. Температура реакции 5 — 10 С.

Образовавшийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают и переосаждают модифицнрованный полиэфир. Получают 19,9 г полиме10 ра, что составляет 83% от теоретического. Количество присоединенной окиси бензонитрила, рассчитанное по содержанию азота в полиэфире (найдено 1,76 и 1,72%, вычислено

2,06%), составляет 84%. В соответствии с

15 данными ДТА (полученными на дериватографе системы Ф. Паулик, И. Паулик) температура начала разложения отвержден ного полиэфира 410 С.

Пример 2. К 22 г ненасыщенного поли20 эфира (малеиновый ангидрид+этиленгликоль) и 7,9 г хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты, растворенных в бензоле, добавляют по каплям при перемешивании 10,2 мл триэтиламина. Температура реакции 5 — 10 С. 5 Солянокислый триэтиламин отфильтровывают и выделяют модифицированный полиэфир.

Получают 23,1 г полиэфира, что составляет

82% от теоретического. Количество присоединенной окиси бензонитр ила, рассчитанное

30 по содержянин азота в полиэфире (найдено

466254

Предмет изобретения

Составитель Ю. Перфилов

Редактор Л. Ушакова Техред 3. Тараненко Корректор И. Позняковская

Заказ 2679710 Изд № 626 Тираж 496 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2

2,2 и 2,14 /о, вычислено 2,56 /о ), составляет

85% . Температура начала разложения отвержденного образца, согласно данным ДТЛ, 395 С.

Пример 3. 1 20 г ненасыщенного полиэфира (малеиновый ангидрид+ диэтиленгликоль) и 4,6 г хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты, растворенным в диметилформамиде, добавляют по каплям при перемешивании 6,8 мл триэтиламина. Температура реакции 5 — 10 С. Солянокислый триэтиламин отфильтровывают и выделяют модифицированный полиэфир. Получают 20,8 r полиэфира, что составляет 80% от теоретического. Количество присоединенной окиси бензонитрила, рассчитанное по содержанию азота в полиэфире (найдено 1,47 и 1,41, вычислено

1,7% ), составляет 85% . Температура начала разложения отвержденного образца, согласно данным ДТЛ, 400 С.

Способ получения полиэфиров, о тл и ч а ю10 щи и ся тем, что, с целью повышения термостойкости конечных продуктов, ненасыщенные полиэфиры обрабатывают хлорангидридом бензгидроксамовой кислоты в среде органического растворителя в присутствии триэтил16 амина.