Способ получения азокрасителя

Способ получения азокрасителя

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(i i) 466264

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ЛВТО СКОММ СВИДНЕЛЬСТВУ 1 (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 04,05.73 (21) 1922208/23-4 с присоединением заявки ¹ (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 19.12.75 (51) М. Кл. С 09Ь 29/08

Государственный комитет

Совета л1нннстров СССР ла делам изобретений и открытий (53) УДК 547.556.33.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. М. Клочко, А, И. Буханько, А. А. Степанян, В. Л. Плакидин и JI. И. Рассыльный (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к способу получения азокрасителя, применяемого для крашения синтетических волокон и получения смесевых выпускных форм дисперсных красителей.

Известен способ получения азокрасителя сочетанием диазотированного 2,6-дихлор-4нитроанилина с К-зтил-N-(P-оксиэтил)-анилином в среде серной кислоты в присутствии вспомогательного вещества с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Выход 91,5% (на 2,6-дихлор-4-нитроанилин) . Полученный краситель по оттенку и чистоте соответствует типовому образу, красящая концентрация 95 — 100%.

К недостаткам известного способа относятся сложность и длительность процесса; неустойчивость пасты пигмента при хранении, осмоление азокрасителя на воздухе; наличие большого количества сточных вод и большой расход минеральных кислот и льда.

Цель изобретения — упрощение технологии процесса, повышение выхода и улучшение качества целевого продукта — достигается тем, что продукт диазотирования предварительно разбавляют водой и в качестве вспомогательного вещества берут сульфитный щелок или смесь его с диспергатором НФ, предпочтительно в соотношении 1: 1 и в количестве 1,5 — 30% от веса азосоставляющей.

Реакцию сочетания проводят при концентрации серной кислоты 10,7 — 12,7% и температуре 5 — 12 С. Выход 96,5% (на 2,б-дихлор4-нитроанилин), краситель по чистоте и от5 тенку соответствует типовому образцу, его красящая концеитрация в 1,5 — 2 раза больше красящей концентрации азокрасителя, полученного известным способом, паста красителя не осмоляется при хранении.

При получении азокрасителя предлагаемым способом упрощается технология процесса за счет исключения целого ряда стадий; в

2 раза сокращается длительность и,. э сса;

l5 в = 2,3 раза снижается расход серной кисслоты и уменьшается количество сточных вод.

Пример 1. B стеклянную колбу на

250 мл, снабженную мешалкой и термомет20 ром, загружают 185 вес. ч. концентрированной серной кислоты и 20 вес. ч. нитрита натрия, медленно подогревают до 80 — 85 С и выдерживают 1 час. Однородную массу охлаждают до 20 — 25 С, в течение 1 час при25 дают 62,4 г вес. ч. 2,б-дихлор-4-нитроанилина, тщательно перемешивают и оставляют на

3 — 4 час при 20 — 25 С, разбавляют 120 вес. ч. воды, размешивают 1 час и по достижении концентрации серной кислоты 38,7 — 42,7%

З0 выливают на охлажденную до 1 С смесь

466264

Предмет изобретения

Составитель Л. Крючкова

Техред 3. Тараненко

Корректор Н. Лебедева

Редактор Т. Шарганова

Заказ 3016/8 Изд. № 650 Тираж 740 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, Z

1200 вес. ч. воды, 51 вес. ч. N-этил-N-(P-оксиэтил)-анилина и 10.,5 вес. ч. сульфитного щелока. Сочетание проводят при 5 — 12 С в течение 3 — 4 час. Затем реакционную массу фильтруют, промывают 70 мл воды и 65 мл

3 — 5%-ного раствора соды и отжимают. Выход целевого продукта 96,5% (на 2,6-дихлор4-нитроанилин). По чистоте и оттенку краситель соответствует типовому образцу, красящая концентрация 220%.

Пример 2. Проводят опыт, как в примере

1, но вместо сульфитного щелока берут

15 вес. ч. смеси сульфитного щелока и диспергатора НФ (1: 1).

Выход красителя = 96,5% (на 2,б-дихлор4-нитроанилин). По чистоте и оттенку краситель соответствует типовому образцу, красящая концентрация = 150%.

1. Способ получения азокраснтеля сочетанием диазотированного 2,б-дихлор-4-нитро5 анилина с N-этил-N-(1з-оксиэтил)-анилином в среде серной кислоты в присутствии вспомогательного вещества с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью

10 повышения выхода, улучшения качества целевого продукта и упрощения технологии процесса, продукт диазотирования предварительно разбавляют водой и в качестве вспомогательного вещества берут сульфит15 ный щелок или его смесь с диспергатором НФ.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь сульфитного щелока и диспергатора НФ в соотношении 1: 1 в коли20 честве 1,5 — 30 от веса азосоставляющей.