Способ хроматографического выделения органических веществ

Способ хроматографического выделения органических веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е («) 466450

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 01.03.73 (21) 1888225/23-4 с присоединением заявки— (32) Приоритет

Опубликовано 05.04.75. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 27.06.75 (51) М. Кл. б 01п 31, 08

В Old 15!08

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.544.45, .543.825 (088.8) (72) Авторы и;обретения

М. С. Вигдергауз и Р. Х. Марьяхин (;

Ордена Трудового Красного Знамени институт органической и физической химии им. А. Е. Арбузова (7)) Заягитель (54) СПОСОВ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ВЫДЕЛЕНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Изобретение относится к аналитической химин, а именно к хроматографическому выделению чистых органических веществ, в частности ароматических и н-парафиновых углеводородов.

Известен способ хроматографического выделения органических веществ путем пропускания их через хроматографическую колонку с использованием в качестве элюента водяного пара с последующим выделением целевых веществ.

Недостатком такого способа является недостаточная полнота разделения органических веществ, С целью устранения указанных недостатков предлагается в качестве элюента использовать бинарную смесь, водяной пар и неорганический газ или пар органического соединения.

Предлагаемый способ хроматографического выделения органических веществ заключается в пропускании их через хроматографическую колонку с использованием в качестве элюента смеси водяного пара с паром органического соединения или с неорганическим газом при соотношении соответственно от

1: 1 до 100: 1 с последующим улавливанием н конденсацией разделенных комвтонентов.

В качестве неорганического газа можно использовать азот, аргон, гелий и двуокись углерода.

В качестве пара органических соединений можно использовать пар этилового спирта, н-бутиламина, пентан-амиленовой фракции.

Если в смешанном элюенте одной составляющей является водяной пар, а другой пар органического соединения, то в ловушке хроматографа осуществляют полную конденсацию смешанного элюента, и чистое вещество выделяют путем отделения находящихся в

1О ловушке водной и органической фаз и последующего удаления вещества из той же фазы, в которой оно растворено, обычными методами.

Пример 1. Эксперименты проводят на хроматографе «Эталон-1», соответствующим образом модифицированном. Детектором служит катарометр. Температура колонки с полиэтиленгликольадипинатом (20 вес. о о на сферохроме) — 130 С. Разделению подвергают

2О различные смеси ароматических углеводородов. Подвижными фазами служат водяной пар и его смеси различного состава с промышленной пентан-амиленовой фракцией. Водяной пар генерируют в специальном нагре25 вателе. Колонка длиной 3,2 м имеет внутренний диаметр 20 мм. Ловушки охлаждают при

0 — 20"С (водой и снегом). После конденсации элюата водный слой удаляют через кран, находящийся в низу ловушки, а затем испаряют

30 углеводородный элюент В ловушке остается

466450

Составитель Т. Беднякова

Редактор 3. Горбунова Техред Е. Подурушина Корректор Л. Брахнина

Заказ 1434/11 Изд. № 658 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушскак наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапупова, 2 выделенное вещество. Полученные углеводороды (бензол, толуол, м-ксилол) анализируют на насадочной колонке длиной 2 м и с внутренним диаметром 4 мм (неподвижная фаза — азоксифенетол). Они оказываются хроматографически чистыми, что отвечает для выбранных условий чистоте не ниже 99 .

Полноту удаления и улавливания определяют путем вторичного ввода выделенного вещества к колонку и улавливания. В различных опытах полученное вторично количество вещества колеблется в пределах 93 — 97 /о от первоначально уловленного.

Пример 2. При тех условиях опыты проводят с использованием в качестве подвижной фазы смесей водяного пара с этиловым спиртом в соотношениях 60: 40; 80: 20; 95: 5.

В ловушках образуется двухфазная система, причем одной из жидких фаз был сконденсированный смешанный элюент (вода и спирт), а другой — сконцентрированный компонент разделяемой смеси (н-гексан, н-гептан, н-октан) при чистоте до 99,5 /о. Было установлено изменение времени удерживания сорбатов при изменении состава подвижной фазы, Пример 3. При тех же условиях опыты проводят с использованием в качестве подвижной фазы смеси водяного пара с н-бутиламином в соотношении 95: 5. Выделяют пара5 финовые и ароматические углеводороды (игексан, н-гептан, н-октан, бензол, толуол, сумма м- и п-кснлолов, о-ксилол) при чистоте

98 — 99 2о/о.

Аналогичные результаты получены при ис10 пользовании других неорганических газов, например аргона, гелия и двуокиси углерода.

Предмет изобретения

Способ хром атографического выделения

15 органических веществ путем пропускання смеси органических веществ через хроматографическую колонку с использованием в качестве элюента водяного пара с последующим улавливанием и конденсацией их, о тл и ч а ю20 щи и с я тем, что, с целью повышения степени чистоты органических веществ, в качестве элюента используют смесь водяного пара с паром органического соединения, например этилового спирта, или с неорганическим ra25 зом при соотношении соответственно от 1: 1 до 100:1,