Способ получения двойных селенитов металлов 111 а-группы и щелочных металлов

Способ получения двойных селенитов металлов 111 а-группы и щелочных металлов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Спциа IHc)Hческик

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 26.11.73 (21) 1971324/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.04.75. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 28.10.75 (51) М. Кл. С Olb 19/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР аа делам изобретений и открытий (53) УДК 546.651 311 23. .07 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. В. Тананаев, А. H. Володина и Н. К. Большакова

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. H. С. Курнакова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНЫХ СЕЛЕНИТОВ МЕТАЛЛОВ

IIIA-ГРУППЫ И ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения двойных селенитов металлов ША-группы и щелочных металлов, монокристаллы которых могут быть использованы в нелинейной оптике.

Известен способ получения рентгеноаморфного двойного селенита иттрия Ка Y(SeO>) >.

ЗН О из водных растворов, содержащих YCI3 и Na Se03.

Двойные селениты алюминия, галлия и индия в литературе не описаны.

С целью получения крупных кристаллов двойных селенитов алюминия, галлия и индия осуществляют гидротермальную кристаллизацию кислых селенитов щелочных металлов и металлов ША-группы при соотношении реагирующих компонентов 1: 1 — 5, температуре

120 †1 С, противодавлении 20 — 40 атм в течение 3 — 7 суток.

Пример 1. В стеклянную ампулу помещают навеску 2,00 г Ga (SeO,)p 6Н О и вводят

28,5 мл CsHSe03 (0,95 М) и 6,5 мл Н О; суммарный объем раствора над твердой солью при этом 35 мл. Откаченную ампулу запаивают и помещают в автоклав, где создают противодавление азотом в 20 атм. Автоклав выдерживают в термостатированной печи при

150 С (непрерывно) 7 суток. После охлаждения автоклава до комнатной температуры из него извлекают ампулы, вскрывают и образующиеся игольчатые кристаллы отделяют фильтрованием, промывают 70%-ным спиртом и сушат. Получают 2,6 г CspзНоqGa(SeOp)q Н О.

Кристаллы имеют вид вытянутых призм размером около 1 см. Химический анализ показывает, что весь галлий находится в твердой фазе. Рентгенофазовым, кристаллооптическим анализами и методом ИК-спектроскопии доказывается индивидуальность полученного соединения.

lo Пример 2. В указанных в примере 1 условиях при гидротермальной кристаллизации кислого селенита галлия GaH(SeO>) .2Н О в растворах CsH3(Se03) ° при мольном отношении селенита цезия в растворе к галлию в

15 твердой фазе, равном 1:4, образуются кристаллы больших размеров, При этом кристаллизуется соединение Csp 8Hp,pGà (ЯеОз) g. H O.

Пример 3. В описываемых условиях проводят гидротер мал ьную кристаллизацию

20 Gag(SeOg)3 6Н О в растворах МНЭ($еОз)ъ где М вЂ” Rb, Cs. При этом получают соединение PbpäÍp,8Gà (8еОз) а Н О.

Аналогичным образом протекает взаимодействие селенитов щелочных металлов с кислым

25 селенитом индия и со средним селенитом алюминия.

Способ получения двойных селенитов металso лов IIIA-группы и щелочных металлов взаимоСоставитель А. Володина

Техред AT. Семенов

Редактор Н. Корченко

Корректор Е. Хмелева

Заказ 2501/3 Изд. № 1378 Тираж 593 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, %,-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 действием растворов соединения металла

ША-группы и селенита щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью получения двойных селенитов алюминия, галлия и индия в кристаллическом состоянии, процесс ведут в условиях гидротермальной кристаллизации кислых селенитов щелочных металлов и металлов ША-группы при соотношении реагирующих компонентов 1: 1 — 5, температуре

120 †1 С, противодавлении 20 — 40 атм в те5 чение 3 — 7 суток.