Способ получения карбонатофторцирконатов щелочных металлов
Патент 467030
Авторы
Классы МПК
Способ получения карбонатофторцирконатов щелочных металлов
Иллюстрации
Реферат
I
О П И С А и И Еl(11) 467О30
Союз ьоветсних
Социалистических
Республик
ЙЗОБРЕТЕНИЯ
В(АВТОРЫОМУ Свйднедьсуву (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.07.73 (21) 1952578/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет
Опубликовано 15.04.75. Бюллетень ¹ 14
Дата опубликования описания 28.10.75 (51) М. Кл. С 01d 11/00
Государственный комитет
Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 546.31.831.161 .07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Р. Л. Давидович и М. А. Медков
Институт химии Дальневосточного научного центра АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНАТОФТОРЦИРКОНАТОВ
ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ
Изобретение относится к способам получения соединений щелочных металлов.
Известен способ получения карбонатофторцирконатов щелочных металлов взаимодействием соединения циркония с солью одновалентного катиона с последующим концентрированием раствора, кристаллизацией и выделением целевого продукта, С целью получения индивидуальных соединений состава M 4Zr4(CO3)7F 6 и НзО, где М вЂ” Na, К, Rb, Cs по предлагаемому способу в качестве соединения циркония используют гексафторцирконеат щелочного металла или тригидрат тетрафторида циркония, а в качестве соли одновалентного катиона — карбонат щелочного металла.
При этом гексафторцирконеат и карбонат щелочного металла берут в соотношении 1:
: 3 — 6, а тригидрат тетрафторида циркония и карбонат щелочного металла в соотношении
1: 4 — 5.
Пример 1. Для получения карбонатофторидного комплексного соединения состава
K<4Zr4(CO>)>F>< 4НзО к горячему насыщенному раствору K>ZrF, содержащему 2,83 r (0,01 г моль) гексафторцирконеата калия, добавляют 4,14 г (0,03 r моль) сухого карбоната калия, После полного растворения карбоната калия раствор фильтруют и оставляют для кристаллизации при комнатной температуре.
Через три-четыре дня в твердую фазу выделяются кристаллы, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают метиловым спиртом и ацетоном и затем высушивают в те5 чепие суток при комнатной температуре.
Пример 2. Для получения соединения состава Rb 4Zr<(CO>) F < 8НзО к горячему насыщенному раствору Rb,ZrF6, содержащему
3,78 г (0,01 r моль) гексафторцирконеата Rb, 1о добавляют 6,93 г (0,03 r моль) сухого карбоната рубидия. После полного растворения
Rb CO раствор фильтруют и оставляют для кристаллизации при комнатной температуре.
Через 3 — 5 дней в твердую фазу выделяются
15 кристаллы, которые отделяют от маточного раствора и сушат так же, как в предыдущем примере.
Пример 3. Метод синтеза соединения состава Cs>
СзеСОз.
Пример 4. Для получения соединения состава Nai4Zr4(COq)>Fq 4,24 г (0,04 r моль)
2s безводного карбоната натрия растворяют в минимальном количестве воды и к полученному раствору добавляют концентрированный раствор ZrF4 ЗНзО, содержащий 2,21 (0,01 г моль) тетрофторида циркония. Полузо ченный раствор отфильтровывают и оставля467030
Предмет изобретения
Составитель Т. Валетова
Техред М. Семенов
Корректор Е. Хмелева
Редактор В. Новоселова
Заказ 2501/б Изд. № 1378 Тираж 593 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 ют для кристаллизации при комнатной температуре. Через день выпадает кристаллический осадок, который отфильтровывают на воронке
Бюхнера и промывают метиловым спиртом и ацетоном, после чего сушат до полного удаления ацетона.
Пример 5. Методом, аналогичным предыдущему, может быть получено также соединение состава Rb>4Zr4(CO ) Fig 8Í O. Для этого к насыщенному раствору карбоната рубидия, содержащему 9,24 г (0,04 г моль) Rb CO3, добавляют 2,21 г (0,01 М) сухого ZrF4 ЗН О.
Затем отфильтрованный раствор оставляют для кристаллизации при комнатной температуре. Продукт начинает кристаллизовываться на 4 — 5 день. После отделения от фильтрата его промывают метиловым спиртом и ацетоном и сушат в течение суток при комнатной температуре.
1. Способ получения карбонатофторциркон атон щелочных металлов взаимодействием
5 соединения циркония с солью одновалентного катиона с последующим концентрированием раствора, кристаллизацией и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью индивидуальных соединений состава
10 М14Хг4(СОз)тР1а аН О, где М вЂ” Na, К, Rb, Cs, в качестве соединения циркония используют гексафторцирконеат щелочного металла или тригидрат тетрафторида циркония, а в качестве соли одновалентного катиона — карбонат
15 щелочного металла.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что гексафторцирконеат и карбонат щелочного металла берут в соотношении 1: 3 — 6, а тригидрат тетрафторида циркония и карбо20 нат щелочного металла в соотношении 1: 4 — 5.