Экстракционно-фотометрический способ определения титана

Экстракционно-фотометрический способ определения титана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Г .

О П -И- C А Н И Е 467034

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 27.03.73 (21) 1901083/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 15.04.75. Бюллетень Х 14

Дата опубликования описания 28.10.75 4ф =-/ (51) М Кл С Olg 23/00

G 01п 21/24

В 01d 11/04

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 543.432:546.821 (088.8) (72) Авторы изобретения

А, Т. Пилипенко и В. Г. Сафронова

Институт общей и неорганической химии АН Украинской ССР (71) Заявитель (54) ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИТАНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам количественного определения титана.

Известен экстракционно-фотометрический способ определения титана, заключающийся в образовании в кислой среде его комплекса с роданидом и органическим реагентом, содержащим пиридиновую группу с последующей экстракцией неполярным органическим растворителем, например хлороформом.

Однако известный способ имеет невысокую чувствительность.

С целью снижения предела обнаружения по предлагаемому способу в качестве органического реагента используют 3-бензилпиридин.

Предлагаемый реагент имеет более высокую растворимость в кислотах и органических растворителях и большее значение к протонизации по сравнению с 2-бензиламинопиридином, является лучшим комплексообразующим реагентом.

Чувствительность определения титана с применением 3-бензилпиридина повышается в 2—

3 раза и составляет 3 мкг в 10 мл раствора.

Методика может быть использована для определения титана в сталях и алюминии.

П р и мер. Навеску анализируемого образца 0,1 г растворяют в 10 мл смеси НС1 и HNO3 в соотношении 3: 1, прибавляют 20 мл воды и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

Отбирают аликвотную часть раствора, рав5 ную 5 мл, добавляют 3 мл, 8 н роданида аммония и б мл концентрированной соляной кислоты. Затем приливают по каплям раствор хлорида двухвалентного олова для восстановления железа (III), меди (II) и ванадия (V).

10 Смесь экстрагируют два раза по 5 мл 0,1 м раствора 3-бензилпиридина в хлороформе.

Экстракт отфильтровывают через сухой фильтр и измеряют их оптическую плотность на СФ-5 при длине волны 420 нм и толщине

15 кюветы 0,1 см. Калибровочный график строят в тех же условиях для концентраций титана от

5 до 100 мкг титана в 10 мл раствора.

Экстракционно-фотометрический способ oIIределения титана, заключающийся в образовании в кислой среде его комплекса с роданидом и органическим реагентом, содержащим

25 пиридиновую группу с последующей экстракцией неполярным органическим растворителем, например хлороформом, о т л и ч а ющи и с я тем, что с целью снижения предела обнаружения, в качестве органического реаген30 та используют 3-бензилпиридин.