Способ получения бромистого этила

Способ получения бромистого этила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О п И С А Н И Е пц 467055

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.11.73 (21) 1970144, 23-4 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опуоликовано 15Я)4.75. Бюллетень Хе 14

Дата опубликования описания 31,07.75 (51) М. Кл. С 07с 19, 02

Государственный комитет

Совета Ммнмстров СССР ло делам изобретений н открытий (53) УД1(547Л12(088.8) (72) Авторы изобретения

О. И. Демин, 3. Н. Шемякина, А. И. Савельев, Б. В. Емельянов, А. Г, Кольцов, Ю. А. Кротов, Н. И. Шишкин, П. В. Медведев и

Н. И. Шахов (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛо"СЕПИЯ БРОМИСТОГО ЭТИЛА

Изобретение относится к способу получения бромистого этила, находящего применение как растворитель, и в различных областях нефтеперерабатывающей промышленности.

Известен способ получения бромистого этила взаимодействием этилового спирта и серной кислоты или этилсерной кислоты или смеси этилового спирта, серной кислоты и этилсерной кислоты с бромидом металла (железа, натрия, и т. д.) при 80-120 С.

Однако при получении бромистого этила известным способом его выход по бром-иону совсем невысок (в кубовом остатке после отгонки бромистого этила остается неиспользованного бром-иона 5 — 16 г/л); чистота получаемого бромистого этила по содержанию основного вещества не превышает 94%, бромистый этил получается со значительной примесью диэтилового эфира и этилового спирта.

Для повышения выхода и чистоты бромистого этила по предлагаемому способу исходные компоненты рекомендуется вводить в реакционную зону одновременно и вести процесс при 65 — 85 С.

При этом выход целевого продукта, считая на бром, введенный в процесс, составляет до 98% (в кубовом остатке после отгонки бромистого этила остается неиспользованного бром-иона 0,2 — 0,5 г/л); содержание бромистого этила в получаемом конечном продукте не ниже 96 /о (в среднем 97%); при использовании бромсодержащего сырья с большим содержанием хлоридов (до 5 /о хлор-иона от содержания бром-иона) получается бромэтил

5 с содержанием хлорэтила в 1,5 — 2 раза меньшим, чем при получении бромэтила по известному способу.

Процесс ведут в более мягком, так называемом автотермическом режиме, при кото10 ром используются теплота реакции образования бромистого этила и одновременное введение в синтез всего количества реагирующих компонентов.

В реактор при обычной температуре загру15 жают одновременно все необходимые количества реагирующих компонентов (раствор бромистого железа и этилсерной кислоты или раствор бромистого железа, этилового спирта и серной кислоты и т. д.). При этом

20 за счет экзотермичности процесса синтеза бромистого этила температура реакционной смеси повышается до 65 — 70 С и идет равномерный отгон образующегося бромистого этила. 3а счет экзотермичности процесса реак.

25 ция по брому, введенному в процесс, проходит на 75 — 80% и лишь в конце процесса температуру следует поднять, используя внешний обогрев реактора, до 85 С.

Из приведенных ниже данных наглядно

30 видны преимущества предлагаемого способа.

467055

Предлагаемый способ

Известный способ

Показатели

96,1

96,7

90,7

90,5

92,2

92,6

3,31

3,15

97,5

97,8

1,36

1,16

1,424

1,421

0,30 15

6,00

Предмет изобретения

Составитель Н. Газалова

Техред 3. Тараиенко

Корректор Н. Лебедева

Редактор Л. Емельянова

Заказ 1802/3 Изд, Кэ 1380 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход бромистого этила по бром-иону, введенному в процесс, ";, Содержание бромистого этила в товарном продукте, вес.,б

Содержание диэтилового эфира в товарном продукте, вес. "

Удельный вес бромистого этила при 20 С

Содержание неиспользованного бром-иона в кубовой жидкости после отгонки бромистого зтила, г/л

В качестве сырья можно успешно использовать этилсернокислый экстракт (полупродукт получения синтетического спирта, по составу близкий этилсерной кислоте). По предлагаемому способу с использованием этилсернокис- 25 лого экстракта получается полностью кондиционный бромистый этил, в то время как по известному способу с использованием этилсернокислого экстракта получается некондиционный бромистый этил с низким удельным 30 весом и высоким содержанием диэтнлового эфира.

П р имер. В реактор, снабженный мешалкой, устройством для обогрева и холодильником для конденсации отгоняемого бромистого 35 этила, загружают концентрированный водный раствор (около 60 вес. о/о) бромида железа в количестве (в пересчете на бром) 82,7 г; включают перемешивание и к раствору бромида железа быстро добавляют 254 r этилсерной кислоты (содержание этилового спирта 22,5 вес. /о, серной кислоты 76,9 вес. / ). Температура реакционной смеси в реакторе самопроизвольно повышается до 69 С и начинается отгон бромистого этила. Температура на отгонной линии устанавливается на 38 С. Когда через 16 ч температура на отгонной линии уменьшается до 37 С, включают обогрев, температуру реакционной смеси доводят до 85 С и при этой температуре выдерживают 5—

20 мин. Общая продолжительность синтеза

2,2 ч. Получают 110,5 г бромистого этила с содержанием основного вещества 98,2 вес. /о при содержании диэтилового эфира 1,10 вес, % и удельном весе 1,424. Выход бромистого этила, считая на бром, введенный в процесс, 98,2%, содержание неиспользованного бром-иона в кубовой жидкости после отгонки бромистого этила 0,1 г л.

Способ получения бромистого этила взаимодействием этилового спирта и серной кислоты или этилсерной кислоты или смеси, содержащей этиловый спирт, серную кислоту и этилсерную кислоту, с бромидом металла при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отл ич а ющи и ся тем, что, с целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, исходные компоненты вводят в реакционную зону одновременно и процесс ведут при 65 — 85 С.