Способ получения дифенилолпропана

Способ получения дифенилолпропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И C А Н И Е нп 467 057

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Сеов Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свнд-ву (22) Заяьлено 21.05.73 (21) 1923286 23-4 с присоединением заявки Ме (23) Приоритет

Опублико;ano 15.04.75. Бюллетень . и 14

Дата опубликования описания 31.07.75 (51) Ч. Кл. С 07„. 39, 16

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) yÄ1 547.63107 (088.8) (72) Авторы нзобрстсни я

3. H. Верховская, C. Т. Мещеряков, С. Ш. Бык, В. П. Минаев, Е. М. Залесская и В. С, Кошелев (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПО.1.! 11 -! ЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

Изобретение относится к области получения бисфенолов, в частности к способу получения дифенилолпропана, который находит широкое применение в производстве эпоксидных смол, поликарбонатов и фенолформальдегидных смол.

Известен способ получения дифе.шлолпропана конденсацией фенола с ацетоном в присутствии ионообменных смол при температуре 40 — 150 С, молярном соотношении фенола и ацетона в исходной смеси 3 — 20: 1, времени контакта реагентов 20 — 75 мин, содержании воды в реакционной смеси не выше

1,5 вес. %. Процесс можно осуществить по периодической или непрерывной схеме. Конверсия по ацетону составляет до б0 "/О.

Однако по известному способу наблюдается невысокая конверсия ацетона, низкая производительность катализатора, малая степень использования реагентов.

По предлагаемому способу для повышения указанных показателей реакционную массу, полученную после конденсации, обезво?кивают до содержания влаги не выше 0,2 /О и добавляют ацетон в количестве 3 — 18 вес. % от обезвожинной реакционной массы.

Обезвоживание реакционной смеси можно проводить отгонкой при атмосферном или пониженном давлении и температуре не выше

140 С, или с применением селективных по отношению к воде адсорбентов, например цеолитов, при температуре 50 — 90 С и времени контакта 0,1 — 1 ч. Возмо?кно ооезвоживапне реакционной смеси с помощью инертного газа

5 прп температуре не выше 140 С и атмосферном давлении.

Температуру реакционной смеси поддерживают выше температуры начала кристаллизации аддукта дифенилолпропана с фенолом.

1о Поскольку эта температура зависит от концентрации дифенилолпропана в смеси, то температура на последующей стадии можт быть выше, чем на предыдущей.

Добавление промоторов способствуе; улуч15 шению показателей процесса. В качестве промоторов используют летучие соединения, например этилмеркаптан, либо нелетучие соединения типа меркаптопропионовой кислоты.

Промотор берут в количестве 0,2 — 4 вес.

20 Целевой продукт выделяют известными приемами.

Предлагаемый способ позволяет увеличить конверсию ацетона на 30 — б0 /О, повысить производительность катализатора в 1,8 — 2

25 раза и соответственно снизить циркулнруемое в процессе количество реагентов.

Пример 1, Смесь фенола с ацетоном, взятых в молярном отношении 10: 1, пропускают через реактор первой ступени, запол3р пенный катионитом КУ-2-8«4С». Процесс

467057 азлева

Тараненко

Корректор H. Лебедева

Тираж 529

Подписное

Типография, пр. Сапунова, 2 проводят при температуре 65 С. Время контакта 0,5 ч. 1 ;онверсия ацетона 36,6" /о. Выход дифенилолпропана, считая а прореягировавший ацетон, 83,7 о. Производительность катализатора пo дифенилолпропану 140 г/л ч. 5

От реакционной смеси отгоняют содержащую воду фракцию, составляющу1о 13,< от смеси, при остаточном давлении 100 мм рт. ст. и температуре до 120 С. Содержание влаги в оставшейся смеси составляет 0,02%. К остят1:у добавляют ацетон в количестве 6,2 /о, считая на остаток от отгонки, и полученную смесь пропускают через реактор второй ступени с тем же катализатором и при тех же yc;:îa. Iÿi.

Конверсия ацетона в реакторе второи ступени 15

37 /о. Выход дифенилолпропаня 83",, про; зводительность катализатора по днфе.: нлолпропану 139 г/л ч.

Пр имер 2. Реакционную смесь, полученную в реакторе первой ступени при условиoIIHcaIIHbIx B примере 1, обезвоживаюз

0 цеолитом Ха — А имегощим размер «окон» 4А.

Обезвоживание проводят при 65"С и време.ш контакта 0,5 ч. К обезвоженной реакционной смеси, содержащей 0,05 /о воды, добавляют ацетон в количестве 1,8% и пропускают через реактор второй ступени.

Показатели процесса в реакторе второй ступени: конверсия а;.ето.1а 3.!,3 ",о, выход дифенилолпропана 88,3 /о, производительность катализатора по дифенилолпропану 152 г/л. ч.

Пример о. Смесь фенола с ацетоном, взятых в молярном отношении 10: 1, с добавкой 1,5"„этилмеркаптяня пропускают через два после.",.вяз ельпо соедипенн;.:х реакторы

35 при температуре 70 С и времени контакты

0,5 ч. Обезвоживание реакционной массы пос

JIe РЕаКТОРы ПЕРВой помощь10 цеолита Na — А с рязмерох1 «Окон: > с 40

4А при температуре 70 С и времeII;l контакгя

0,5 ч. После осушки к смеси добяв.l„liот ацетон в количестве 4,8 /о. В реакторе первой ступени пол чепы следующие резул -.тa,гы: конверсия ацетона 84 q, выход дп::р пплолпропя- 45

ila 91,1 "/о > производительность кятализято1зя

354 г л ч, концентрация дифенилолпропаня

17,2о о, в реакторе второй ступени: конверсия ацетона 89%, выход дифенилолпропана 89"","о, производительность катализатора 333 г/л ч, концентрация дифенилолпропана 35,1 /о. Из

100 г реакционной массы, полученной после реактора второй ступени, отгоняют непрореагировавшие компоненты; дифе:шлолпропан —сырец перекр исталлизовывают из смеси хлорбензола с водой и получают 35 г о пщепного дифенилолпропана с температурой кристаллизации 156,5 С.

При проведении реакции в тех жс сл:пп: ях, но без сушки реакционной массы после 50

Соста зптепп И. Б

Редактор Л. Емельянова Техред 3, Заказ 1802/5 Изд. М 1880 реактора первой ступени, в реакторе второй ступени получают следующие резу;и таты: конверспя ацетона 35,0Я, выход дифе. и лолпропана 93"", производительност«катализатора по дивенилолпропяну 140 I/л ч, кон1Icï ðlI IIIII дифекилолпропяня 25"-, „. 1-1я 100 г массы пслучя1от 24 г днфенплолпропяня, т. г;:л. 156,5 С.

Пр имер 4. Смесь фенола с ж..ето11ом, взятых в моляр Ioì Отноше. ии 10: 1, с добавкой 2% Р меркяптопропионовой кислоты, пропуска От через два .осл довательно соединен их реактора. Процесс проводят при температуре в реакторе первой ступени 60"С, в реакторе второй ступени 70 С и времени контак-;а в каждом реакторе 0,5 ч. Реякпионнуlо смесь пссле реактора первой ступс.и обезво>..нва;от, продувая через смесь при 130 C азот до содержания воды 0,1 " о. Затем к реакционной смеси добавляют ацетон в количестве 5,5 г

ia 100 г смеси.

Ня первой ступени получя1от следующие результаты: конверсия ацетона 70о/д, выход дифенилолпропана, считая па прореагировавший ацето:l, 94%, производител. ность катализатора по дифенилолпропану 284 г/л.ч; резульTBTI! а гторой ступени: конверсия ацетона 88,", выход дифепилочпропана, считая на прореагировавший ацето,; 89,7%, производительность катализатор.. по дп.. :енплолпропянч

301 i л ч.

Предмет изобретения

CI" oco IIo:i„i IeIIIl7.,IIIôeI1H.Io. iiiPollaI1a l oHденса..исй фенола с ацетоном до накапливания влai I. в реакциош1ой смеси 1,5 вес. % гри 40 — 150 C. в присутствии катализатора, например иопообменпой смолы, с выделением цел "гого продукта известив ми приемами, o Tл Ii ч а ю щи и ся тем, что. с целью увеличения конге спн и интенсификации процесса, реякцион1:ую массу, полученную после конденса

«ии, Обезвсжпвают до содержания влаги не выше 0,2:ec. % и добавляют ацетон в колич стзе 3 — 18 вес, % от обезвоженной реакционной и массы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обезвоживание реакционной массы проводят отгонкой при атмосферном или пониженном давлении и температуре не выше

140 С.

3. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что обезвоживание реакционной массы проводят на селектпвных адсорбентах при 50—

90 С.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обезвоживание реакционной массы проводят с помощью инертного газа при температуре не вьш е 140 С и атмосферном давлении.