Способ получения тримезиновой кислоты

Способ получения тримезиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

(н r) л . о и 1 467060

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 20.11.73 (21) 1971505 23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (5I) М. Кл. С 07с 63. 02

С 07с 63 32

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.585.07 (088.8) б Опуочикова о 150475 Бючлете ь М 14 по делам изобретений и открытий

Дата опубликования описания 31.07.75 (72) Авторы изобретения

Д. Н. Тменов и Т. В. Лысухо (71) Заявитель

Институт химии высокомолекулярных соединений

АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕЗИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способу получения тримезиновой кислоты, которая находит применение в производстве пластификаторов и алкидных смол.

Известен способ получения тримезиновой кислоты путем обработки мезитилена кислородом при 90 — 100 С в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата кобальта и бромида натрия при отношении атома брома к атому кобальта в катализирующей смеси равном

0,1: 1 — 1,2: 1 с последующим выделением целевого продукта известным способом. При этом необходима низкая концентрация окисляемого углеводорода (мезитилена)

0,1 моль/л, что приводит к большому расходу растворителя и низкой объемной производительности аппарата. Образуется смесь целевого продукта с моно-, ди- и трикарбоновыми кислотами.

Сложность технологического режима и необходимость дополнительных трудоемких стадий разделения моно,- ди- и трикарбоновых кислот затрудняют реализацию способа в промышленном масштабе и снижают его эконом и ч ность.

С целью упрощения процесса и повышения производительноости согласно изооретепию процесс ведут при мольном соотношении мезитилена, ацетата кобальта, бромида натрия и уксусной кислоты равном 1:0,048: 0,055:

: 17,5 соответственно. При этом выход тримезиновой кислоты достигает 80 — 85% от теории.

Согласно предлагаемому способу можно

5 использовать более концентрированные растворы (1 моль/л) мезитилена без образования побочных продуктов (моно- и дикарбоновых кислот), в связи с чем выделение целевого продукта из реакционной среды достигается

I0 простой фильтрацией без применения специальной разделительной системы и аппаратуры. Кроме того, производительность катализатора по кобальту увеличивается в 22 раза, а по брому более чем в 14 раз.

15 Реакцию проводят при интенсивном перемешивании реакционной массы при 95 †1 С, атмосферном давлении, в реакторе, снаб>кенном термометром, трубками для ввода кислорода и вывода газа.

20 Пример 1. В реактор загружают 1,8 г (0,015 моль) мезитилена, 0,18 г ацетата кобальта (тетрагидрата), 0,0765 г бромида натрия и 20 мл ледяной уксусной кислоты. Смесь при интенсивном перемешивании нагревают

25 до 95 С и при этой температуре подают кислород. В ходе эксперимента из газового пространства реактора выводится кислородсодержащий газ со скоростью 60 — 70 мл/ч, Реакцию с подачей кислорода ведут в течение

30 7 ч. Затем охлаждают до 10 С, выпавший оса4(70ЬО

Предмет изобретения

Составитель Г. Фетисов

Техред М. Семенов

1 еда ктор Е. Хорина

Корректор Н. Лебедева

Заказ 1802/7 Изд. М 1380 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 док отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды, сушат при 100 С до постоянного веса и взвешивают. Получают белый кристаллический продукт, вес 2,52 г (80 мол. %) с кислотным числом (к. ч., мг

КОН/г продукта) 800 (теоретическое 800).

Найдено, /о .. С 108,29; Н 3,08.

Вычислено, % . .С 108,09; Н 2,88.

Пр имер 2. Эксперимент проводят по методике примера 1, но для загрузки берут

2,4 r ((00,.002 2 мMоOJл1ьb) ) мMеeз3иHтTиHJл1еeнHа, . 00,24 г ацетата кобальта, 0,1133 г бромида натрия. Процесс ведут 7 ч. Получают белый кристаллический продукт весом 3,3 г (80 мол. % от теории), к. ч. 790 (теоретическое 800).

Способ получения тримезиновой кислоты путем окисления мезитилена кислородом при

5 нагревании до 100 С в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата кобальта и бромида натрия в качестве катализатора с последующим выделением продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью

10 упрощения процесса и повышения производительности, последний ведут при мольном соотношении мезитилена, ацетата кобальта, бромида натрия и уксусной кислоты, равном соответственно 1: 0,048: 0,055: 17,5, 15