Способ получения -трет-бутилпероксиметилового эфира метакрилата этиленгликоля

Способ получения -трет-бутилпероксиметилового эфира метакрилата этиленгликоля

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

МАМ

В ТЕ" :.. .:- ;.-4ЯСКи в>» > 6, "." .и!» е г >Б

ОП ИСАНИЕ ()467062

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявлено 09.03.73 (21) 1892553/23-4 (51) М. Кл. С 07с 73/00

С 07с 69/54 с присоединением заявки №вЂ”

Государственный комитет

Совета Министров СССР

Ао делам изобретений и открытий (32) Приоритет—

OIIv(>ликовано 15.04.75. Бюллетень ¹ 14 (53) УДК 547.391.3,07 (088.8) Дата опубликования описания 16.02.76 (72) Y» I (>I> I>I изо орс гс н) гя

А. И. Шрейберт и E. Г. Тихонова

Волгоградский политехнический институт (71) Заявитель (:>-! > СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ -ТРЕТ.

БУТИЛПЕРОКСИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА МЕТАКРИЛАТА

ЭТИЛ ЕН ГЛ И КОЛЯ

Изобретение относится к способу получения перекисных пепредельных эфиров, в частности к способу получения нового 1з-трет. бутилпероксиметилового эфира метакрилата этиленглпколя, который может найти применение в качестве инициатора радикальных процессов, а также сомономера в реакциях полимеризации с неперекисными мономерами.

Известен способ получения випиловых эфиров и-оксиалкил(арил) перекисей, заключающийся в том, что гидроперскись трет. бутпла подвергают взаимодействию с винил-(l.-хлоре>лкиловыми эфирами при II»I pc»BIIHH в среде растворителя в присутствии катализатора.

Целевой продукт выделяют пз»естными прием ам и.

Предлагаемый новый способ получения

1>-трет. бутилпероксиметилового эфира метакрилата этиленгликоля, заключается в том, что монометакриловый эфир этиленгликоля подвергают взаимодействию с оксиметнл-трет. б тилперекисью при 40 — 60 С в присутствии кислого катализатара.

В качестве катализатора можно использовать каталитические количества органической или минеральной кислот, таких, как хлорная или малеиновая.

Процесс ведут в среде инертного растворителя, например бензола.

Выделяют конечный продукт с выходом до

62% известными приемами.

Впервые осуществлена межмолекулярная дсгпдратацпя двух спиртов — перекисного и иc предельного.

По-III>lepl получаемые на основе указанно10 эфира из>е(от улучшенные физико-механические показатели.

II р и м е р 1. Получение трет.-бутилпероксп> 0 метокснэтилметакрилата

О СН,) СООСНвОСНвСН 0 — С-С вЂ” СН

В колбу. снаб>кеьп>ую насадкой Дина-Старка, помещают 50 мл оензола, 5 мл оксиметил20 трет. бутилперекистт, 7 мл монометакрилового эфира этиленгликоля, 0,5 г гидрохштона и каталптические количества хлорной и малеино»ой кислот. Смесь нагревают при 40 — 60 С в вакууме 170 — 180 мм рт. ст. до прекращения

25 выделения воды. Затем реакционную смесь промывают до нейтральной среды и сушат.

Продукт выделяют хром атографически или вакуум-перегонкой. Выход трет. бутилпероксиметоксиэтилметакрилата составляет 62% . Т, ЗО кнп. 88 — 90 /3 мм рт, ст., ll» 1,4350; b4 1,0169.

467062

Предмет изобретения

Составитель M. Меркулова

Редактор Л. Емельянова Техред Т. Курилко Корректор Е. Рогайлика:

Заказ 4262 Изд. Хо 1345 Гирагк 529 Подписное

Ц1-1ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл, тип. Костромского управления издательств, полиграфии и кпигкной горгозли

МКп — найдено; 59,52; МКп — вычислено;

58,76.

Найдено, %. С 57,50; Н 8,82.

С Н О.-.

Вычислено, % . .С 56,90, Н 8, 62.

В ИК-спектрах полученных соединений отсутствуют частоты поглощения в области

3350 — 3500 см, характерные для валентных колебаний — СН, имеются частоты 870 см (ъо — о), 1648 см (то=с), 1156 см и 1115 см" (vc- ) 10о3 см (. с — о — о — с) Способ получения р-трет. бутилпероксиметилового эфира метакрилата этиленгликоля, 5 отличающиася тем, что монометакриловый эфир этиленгликоля подвергают взаимодействи1с с оксиметил-трет. бутилперекисью при

40 — 60 С в присутствии кислого катализатора с последующим выделением целевого продук)0 та пзвестнымп приемами.