Способ получения диперекисей п-диизопропилбензола

Способ получения диперекисей п-диизопропилбензола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Й ИЕ

>)>46706

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 16.05.73 (21) 1923214/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (32) Приоритет—

Опубликовано 15.04.75. Бюллетень ¹ 14

Дата опубли>ковання описания 16.02.76 (5 j ) М. 1;л. С 0>с 73, 00

Гвсударственный комитет

Совета Министров СССР во делам иэебретениа и вткре)тий (53) УДК 547.58 .3 (088.8) (72) Авгоры

» з(и)рстсння

M. С. Вайда, М. А. Дикий и В. А. Пучин

Львовский ордена Ленина политехнический институт (71 ) 33 гни ггсл (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИПЕРЕКИСЕЙ и-ДИ ИЗОП РОПИЛ БЕНЗОЛА

СН, -"H, В (1 >-(. — (.т,Ь- С-00В.

Г1Н-, СН, И I()()j)cTcllllc относится к получению дннсрекисей»-;(ннзонронилбснзо,13, содср кащих одннаковыс I!,1II разли шыс алкнльные ll„lll арали I (т! ь н ы \. p 1! д и к 3 т(I >1, () О гц с и (1) 0 р >! v 1 ы

Г (C j(! М > " 1! I К!!. 11>11!>IC 11.1!l 1103,11(!I,lt>III>IC Р3Д! I l((IЛ Ь!.

Известен с!!0СОО )н)лучсння псрекнсных соед!и!еll!Ill путем взаимодействия гидронерекиссй с рс !!н!Иь>)!н сннртамн в нрнсутс1вии

I(I I c:l 0T I I I >l x Ic1I T 3,1 I t 3 3 T0 j) 0 II В c j) c.lc >> к с Ус!! > и

КИСЛ О1 Ы.

Пред.l 11 Ic)1! Ié с!юсоб получения дннсрекиссй»-дни I() I)) Он нт! бс!!зол 1 за кл к>чается во

В 3 (! Н О;1(. и C I В Н Н 0 К С 1111 С j) С К I I С Н П - Д l!! 13 0 П Р О I! 11:1бензола с !11;(ронсрекись!О В срс,(с уксусной кислоты В присутствии хлорной кислоты нрн комнатной температуре.

Основа>шый 1!3 известной реакции способ позволяет получить новые перекиси, которые благодаря различной термической устойч IBOсти исрек!!Снь!х групп. могут быть иснользоваIII>l как эф(1)(.ктнВИI>)е структ1>1)иру10щ!!с агентьl

НОЛНМЕРОВ.

Несимметричные диперекисн»-д(шзопр(ПН 10CI130,13 МОГ> Т ОЫТЬ Таl(>КЕ IICTI0,1ÜÇO()3!II>. для получения полимеров с концевыми перекисными груннамн, на основе которых иолу-ьа5 10Т ОлоксОИ0,1И11е))ы.

П р и )я е р»-дн-(((-кумилпсроксиизонропил)-бензола.

К раствору 6,56 г (0,02 моля)»-окс;и!зонрснил-(t, (7-(нкт мнлперскнсн и 3,04 г (0,02 мол-I

1О г(>дроперекисн «умнла в 25 мл ледяной уксус-! юй кислоты нри 20 C добавляют 0,5 ..и 0.1 и.

j)3cTH0p3 xl0p110Il 1:.ислОть1 В мкс>снОИ кислоте.

Смесь перемешивают рн указанной температуре 1 час. Затем рсакцио!!Иу!о смесь разоавl,> ляют Водой, выдел нвшу!ося llj)!l этом в виде кристалло» дннерскнсь отделяют н Оч шца!о -. ерекрнсталлизацией из мет,>т!Ового сн:(рта.

Получают 7,8 г (84%) дннерекисн с темп. л.

63 С, м(кк вес 434, вычислено 462,68.

2J Найдено, %. С 77,80; H 8,17; О,:.. 7,j. (,-1-1„,О

Бы>lис1(. ИО> %: С 77,87; Н 8.30; О . 6,92.

П р и м с р 2. Получение п-(трет. оутилпе>5 роксиизоирон)1,1 - а - кумилпероксннзопропил) оензола.

5,3 г (0,02 моля)»-оксиизопропнл-(тр.r. бутил-и-кумилперекиси, 3,04 г. (0,02 моля) гидроперекиси кумила 11 0,5 мл О,1 н. раствора

ЗО х..lîðïoé кислоты в уксусной кислоте раствэ467063

Составитель Т. Гайворонская

Редактор Л. Емельянова Техред T. Курнлко

Корректор Л. Деннскнна

Заказ 4262 Изд, Ао 1345 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ.Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговля ряют в 25 мл уксусной кислоты. Реакцнпо проводят в условиях примера 1. Целевой продукт очищают кристаллизапией пз уксусной кислоты. Получают 6,1 г (83%) кристаллической диперекиси с т. пл. 81 С; мол. вес. 385, вычислено 400,61.

Найдено, %. .С 75,05; Н 9,05; 0;;-. 8,2.

СвзНзв04.

Вычислено, % С 74,95; Н 9,08; О. .. 8,0.

Пример 3. Получение п-(трет, бутилпероксиизопропил - 1 - фенилэтилпероксиизопропил) бензола.

5,3 г (0,02 моля) п-оксиизопропил-трет,-бутил-а- кумилперекиси, 2,76 г (0,02 моля) гидроперекиси этилбензола и 0,5 мл 0,1 и. раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте растворяют в 25 мл уксусной кислоты. Реакцию проводят в условиях примера 1. Очистку целевого продукта производят хроматографией на колонке с окисью алюминия. После отго:иы элюирующего растворителя — гексана гродукт вакуумируют в течение 2 — 3 ч при остаточном давлении 2 — 3 мм. рт. ст. Полу-;ают

5,7 г (74o/o) жидкой диперекиси; пи2о 1,5125;

dg2о 1,0050; мол, вес. 367, вычислено 386,58;

N R 1 15,51, вычислено 114,036.

Найдено, %. С 74,31; Н 8,89; 0;:.. 8,4.

С24Н3404.

Вычислено, /о . С 74,56; Н 8,88; 0 <т. 8,28.

Пример 4, Получение и- (а-кумилпероксиизопропил - 1 - фенилэтилпероксиизопропил) бензола.

6,56 r ((00,,002 2моля) п-оксиизопропил-а, а-днкумилнерекпси, 2,76 r (0,02 моля) гидроперекиси этилбензола и 0,5 мл 0,1 н. раствора хлорной кислоты в уксусной кислоте растворя5 ют в 25 мл уксусной кислоты. Реакцию проводят в условиях примера 1. Очистку целевого продукта производят аналогично примеру 3.

Получают 7,5 г (79 о/о ) жидкой диперекисп

11иво 1,5410; d4" 1,0464; мол. вес. 424 вычислено

lQ 448,65; NR 134,73; вычислено 133,52.

Найдено, /о. С 77,88; Н 8,23; О: . 7,2;

С29Н3604.

Вычислено, %. С 77,63; Н 8,10; 0: . 7,13.

Предмет изобретения

Способ получения диперекисей н-диизопро11илбензола общей формулы

25 где R R — — алкил, аралкил, отличающий ся тем, что оксиперекись и-диизопропилбензола подвергают взаимодействию с гидроперекисью в среде уксусной кислоты в присутствии хлорной кислоты при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами.