Способ получения этиленбисдитиокарбамата цинка

Способ получения этиленбисдитиокарбамата цинка

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Взамен ранее изданного

Союэ Соавтсимх

Социалистических

Рвспублмн

ОП ИСАНИЕ 467О79

И3ОЬРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДИТИЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. авиа-ву (22) Заявлено03.07.72 (2!) 1805149123-04 (5I) М. Кл: й

С 07 F 3!06 с присоединением заявки №

{23) Г1риоритетГосударственный комитет

СССР ко делам нзеере1еннй н открмтнй

Опубликовано 15. 06. 79.Бюллетень №22

Дата опубликования описания 18.06.79 (53) УДК 547.254. . 7.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Л. А. Лаврентьева, N. Г. Абугов, Н. В. Хабер и Ю. И. Фещенко (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНБИСДИТИОКАРБАМАТА

IIHHKA

Изобретение относится к улучшенному способу получения этиленбисдитиокарбамата цинка, который применяю в качестве пестицида.

Известен способ получения этиленбисдитиокарбамата цинка взаимодействием водорастворимой соли этиленбисдитиокарбаминовой кислоты, например этиленбисдитиокарбамата аммония, с сернокислым о цинком в водной среде при 40-55 С. Полученную водную суспензию фильтруют, nacry промывают водой и сушат. В нача» ле синтеза рН 8-9, а в конце рН.6,5.

Выход количественный (1) .

Известным способом получают загрязненный нежелательными примесями аморф-, 5 ный целевой продукт, который нестоек при хранении и плохо фильтруется.

Побочный продукт реакции - сульфат аммония - также загрязнен примесями, поэтому непригоден для использования в качестве удобрения.

С целью упрощения технологии процесса предлагается способ получения этиленбисдитиокарбамата цинка взаимодействием водных растворов солей этиленбисдитиокарбаминовой кислоты и солей цинка, например этиленбисдитиокарбамата аммония о и сернокислого цинка при 40 55 С. В начале синтеза поддерживают рН 3-5,5, а в конце синтеза рН 6-7,5. Целевой продукт выделяют известными приемами при рН 6-7,5. Выход количественныя.

Предлагаемым способом получают тонкодисперсный целевой продукт, что значительно упрощает его очистку и виделение, уменьшает объем сточных вод, позволяет упростить апцаратурное оформление процесса.

П р н м е р. Процесс осаждения этиленбисдитиокарбамата цинка проводят в трех последовательно соединенных реакторах, расположенных в виде каскада. Аппараты снабжены мешалками, обеспечивающими интенсивное перемешивание.

B первый (или второй) и третий по ходу реакторы помещены электроды рН«« метров. В первый реактор непрерывно и

467079

Составитель. О. Смирнова

Техред И. Лсталош Корректор И. Муска

Редактор Л. Письман

Заказ 3489/57 Тираж 512 . Подписное

UHHHIlH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 одновременно подаются следуюшие потоки, кг/ч: 27 /-ный раствор атиленбисдитиокарбамата аммония 91,2; 25%-ный раствор сернокислого цинка 61,8; 3%ный раствор серной кислоты приблизительно

30.

Эти растворы поступают нагретыми для того, чтобы в реакторе постоянно сохо ранялась температура около 50 С. С помошью раствора серной кислоты в первом и втором по ходу реакторах поддерживают рН 4,5-5. Реакционная масса из первого реактора самотеком поступает. во второй, а из него в третий. В третий реактор непрерывно подается 10%-ный раствор аммиака (около 1 л/ч), позволяюший под держивать рН реаКционной массы около

6,5.

Полученную суспензию, содержашую около. 15% твердой фазы, фильтруют, пасту промывают 150 л воды и сушат. Получают около 28 кг порошка, содержа-.. шего 93% зтиленбисдитиокарбамата цинка и 2% сульфата аммония. К цинебу добавляют 3% поверхностно-активных вешеств (1% ОП»7 и 2% сульфитно-спиртовой барды), тшательно перемешивают. В приготовленной из препарата 1 /-ной вод4 ной суспенэии за 30 мин стояния во взвешенном состоянии остается более 70% осадка.

Фильтрат и промывные воды после выделения цинеба выпаривают, а кристаллы сушат. Получают около 14 кг продукта, содержашего 98% сернокислого аммония и по 1% сернокислого цинка и атилентиомочевины, кислотность О, 04%, что соответствует требованию ГОСТ 9037-65.

Формула изобретения

15 Способ получения атиленбисдитиокарбамата цинка взаимодействием водных растворов солей атиленбисдитиокарбаминовой о кислоты и солей цинка при 40-55 С с последуюшим выделением целевого про- .

20 дукта при значении рН 6-7,5> о т л и— ч а ю ш и и с я .тем, что, с целью упрошения процесса, в начале синтеза поддерживают рН 3-5,5, 25 Источники информации, принятые во .внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ Мо 1081446, кл. 12 о 17/02, 1967.