Способ получения монохлордибензперопирена

Способ получения монохлордибензперопирена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соаетсмме

Соцмалмстмчасннк

Республик (и)467589 (Â1) Дополнмтельмое к аат. санд-ау (22)ЗаЯалено 25.10.72 (21) 1S40715/23 04 с присоединением заяакн М (23) Приоритет

Опубликовано 07.01.83. Бюллетень М 1 (5()h%. Кл.

С 07 С 25/22

Гесумрстееакме кематет

CCCP ю маем азееретеааа н еткрвпня (53) УДК668.812. .43:546.13.07 (OS8.S) Дата опублмкоааммя описания 10.01.83 (72) Авторы изобретения

Н,С, Докунихин, С.Л. Солодарь и ВХ. Ставинчук (7l ) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРДИБЕНЗПЕРОПИРЕ НА

Изобретение относится к усовершейст -" вованию способа получения монохлорди

:бенэперопирена, который можно применять. как промежуточный продукт в производстве красителей.

Известен способ получения хлорированных производных дибензперопирена путем вэаимоцействия бенэатрона с хлорокисью фосфора или пятихлористым фосфором при кипячении. Однако в качеству основнот:о

;процукта выделены дихлорпроизводные дябензперопирена, а монохлорпроизводные и за незначительного количества выдел ны не были.

С целью получения именно монохлорпр(в1з изводного дибензперопирена согласно изобретению и качестве хлорангидрида кислоты используют хлорангидрид ароматической карбоновой кислоты, который подвергают взаимодействию с бензатроном при тем20 пературе не выше кипения.

Целесообразно и качестве хлорангидрида ароматической карбоновой кислоты. использовать вещестйа;,образуюшие хлорангидрид в процессе реакции, и реакцию вести в избытке исходного хлорангидрида.

Согласно изобретению получают целевой продукт высокой степени чистоты с выходом до 80 L.

П р н м е р 1. 100 вес. ч. бенэатрска нагревают 30ч нри 180-230 С в с:ОО вес. ч. хлористого бенэоила. Охлажденный раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают бенэолом, сушат. Выход 80 вес.ч. (80%) хлорцибенэперопмрена. Красные иглы, т.пл. 370-371 С (трихларбензол). В концентрированной серной кислоте хлордибензперопирен растворяется с саней окраской. В органических раство рителях - красно-коричневый с сильной зеленой флюоресценцией, Найдено, %: С 88,60, 88,49; Н 3,78, 3,7 5, " С Р 7,39, 7,62.

С „Н,., СС.

Вычислено, %: С 88,58„H 3,70; .Св 7,70.

3 467589 4

rf р и M е р 2. Аналогично нз 2 вес, ч. т .м, что беизатрон подвергают взаимодеу бензатрона в 12 об.ч. о-хлорбенэоил - ствию с хлорангидридом ароматической, хлорнда получают 1,5 вес.ч. (80%ф хлор- кислоты при температуре не выше кипьдибензперопирена. ния с последующим выделением целевого .Пример 3. Аналогично из 2 вес. ч. S llDoAYKTS известными приемами. бензатрона в 12 об.ч. и-хлорбенэонл- 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и йхлорида получают 1,5 в а.ч (75%) хлордибензперопирена, ся тем, что процесс ведут в избытке

Пример 4. Аналогично из 3 sec.÷.

1 исходного хлорангидрида а оматической оо идрид ро атической кислоты. бенэатрона, 5 об.ч. тионилхлорипа в 6

5 sec.a бензойной кисл У 3. С,,б по „1 и 2 о т л и ч а

2,0 вес.ч. (66,6%) хлордибензперопирена. ю шийся тем о в к ю шийся тем, что в качестве исходФ о р м у л а и з о б р е т е н и я ного хлорангидрида ароматической кисло1. Способ получения монохлордибенэ- ты используют вещество, образующее хлорнеропирена, отличающийся ангидрид в процессе реакции.

Редактор Л. Письман Техред М.Надь Корректор l;Orap

Заказ 107 52/4 Тираж 416 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4