Способ получения пористого материала для хроматографии

Способ получения пористого материала для хроматографии

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

((47<" (0Э((д

ЕСЕс б., ". ((С1(о и и (:" А" и И E

Союз Советских

Социалистических

Республик (l1) 467883

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 24.11 72 (21) 1852084/23-26 с присоединением заявки (23) Г1риоритет

Опубликовано 25. 04. 75. Бюллетень № 15 (51) М. Кл. С Olb 33/14

B Old 15/08

6 Оlп 31/08

С 12d 13/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР па делам изооретений н открытий (53) УЙК 661.183(088.8) Дата опубликования описания 15.05.75 (72) Авторы изобретения

В. Я. Мокеев, В. В Подлужный И. Д. Баранник (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к способу получения пористых материалов для гель-фильтрационной хроматографии.

Известен способ получения пористого мате@ риала для хроматографии, включающий смешение мелкодисперсной аморфной двуокиси кремния типа аэросил с водой, коагуляцию полученной смеси в гель„сушку и прокаливание геля в токе водяного пара с последующей об- 10 работкой полученного аэросилогеля реакционным агепгом.

Однако полученный по известному способу пористый материал (сорбент) предназначен для газовой хроматографии, а также для жидко тцой адсорбционной хроматографии при разделении веществ в неводных средах, так как адсорбент имеет гидрофобную поверхность.

В силу этого данный адсорбент не цриме шм >о для разделения полимеров и биополимеров (белков, полипептидов и др.) в водных средах методом r ель..хроматографии.

С целью получения материала для разделе2 ния биополимеров, например белков, ферментов, в гель-фильтрационной хроматографии и снижения его адсорбционной активности, пред. лагается в качестве реакционного агента брать гемодез и обработанный продукт подвергать отмывке и термообработке.

Гемодез берут в количестве 1-100 мл на

1 г аэросилогеля, а термообработку ведут при

100-150OÑ под вакуумом.

Пример. Готовят однородную смесь аэросила — 175 с деминерализованной водой в соотношении 0,28:1 по весу. Полученную суспензию выдерживают в течение 2 суток на воздухе при комнатной температуре до образования плотного гидрогеля.

Гидрогель разрезают на куски и сушат при

150оС в течение 12 час. Высушенный аэросилогель прокаливают при 900оС в атмосфере

100 (, водяного пара. 11олученный продукт размалывают и отбирают фракцию 0,1-0,125 мм.

25 г. аэросилогеля с фракцией 0,1--0,125 мм диспергирук т в 400 мл гемодеза, через l час

467883

Предмет изобретения

Составитель Д. -Д венкова

}1.агапеева Ко директ р ,}1.0 ова

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 113035, Раушская наб., 4

Предприятие «Патент», Москва, Г-59, Бережковская наб., 24 смесь декантируют и снова диснергируют в

400 мл свежего гемодеза в течение часа.

Затем смесь фильтруют и промывают троЕкратно 1 л деминерализованной воды.

Продукт, обработанный гемодезом и промы тый водой, выдерживают в сушильном шкафу в течение 24 час при 11боС под вакуумом.

Полученный пористый материал имеет объем пор V, =1,3 см3/г и размер пор дэ=300-А

Активность полученного продукта оценивалась адсорбцианной способностью к белкам (альбумин)..

1 r продукта диспергируется с альбумином, 15 . (с =30 мг/мл). Через 1 час на аэросилогеле, не, обработанном гемодезом, сорбируется 91 мг белка. При диспергировании альбумина в те:чение часа. с аэросилогелем, обработанным ге модезом, белок не сорбируется.

Хроматографичеокие испытания образцов аэросилогелей до обработки гемодезом и после, проводились на колонке длиной 80 см и сечением 0,32 см2 при 300C„ B качестве элюента р использовался раствор NaCI в воде С=3,0 г/л., На аэросилогеле, не обработанном гемодезом;

Заказ Я Я Из" ®( альбумин и лизоцим не выходят из колонки (необратимо сорбируются) ., 1. Способ получения пористого материала для хроматографии, включающий смешение мелкодисперсной аморфной двуокиси кремния типа, аэросил с водой, коагуляцию полученной смеси в гель, сушку и прокаливание геля в токе водяного пара с,последующей обработкой полученного аэросилогеля реакционным агентом, отличающийся тем, что, с целью получения материала для разделения биополимеров, например белков, ферментов, в гель-фильтрационной хроматографии и снижения его адсорбционной активности, в качестве реакционного агента

1 берут гемодез и обработанный продукт подвер. гают отмывке и термообработке.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем

Э что гемодез берут в количестве1 — 100 мл на . 1 r аэросилогеля.

3. Способ по п.п. 1 и2, отличающийся

1 тем, что термообработку ведут при 100 — 150оС под вакуумом.