Способ получения -имидоил-0,0-диалкилдитиофосфатов

Способ получения -имидоил-0,0-диалкилдитиофосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

9

"""". чав

"олиот ив

ОП ИСАНИ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 467904

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61): Дополнительное к авт. свид ву (22) Заявлено 15. 12. 73 (21) 1859841/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (32) Приоритет—

Опубликовано 25.04.75. Бюллетень №15

Дата опубликования описания 14 р5 75 (51) M. Кл. С 071 9/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.26 118.07 (088. 81 (72) Авторы изобретения A. H. Пудовик, P. А. Черкасов, Т. М. Судакова и Г. И. Евстафьев

Казанский ордена Трудового Красного Знамени государственный (71) Заявитель университет им. В. И. Ульянова-Ленина (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S ИМИДОИЛ-О,О-ДИАЛКИЛДИТИОФОСФАТОВ я (КО)

2 Р— Я вЂ” С= К14

Изобретение относится к получению производных дитиофосфорных кислот, а именно к способу получения новых 8 -имидоил-0,0-диалкилдитиофосфатов обшей формулы: где g — - алкил, 1

g — алкил, замещенный алкил, арил.

Эти соединения могут найти применение в качестве биологически активных веществ, антиоксидантов, полупродуктов синтеза. 15

Способ получения 3 -имидоил-0,0-диалкилдитиофосфатов основан на известной реакции замешенных кислот фосфора с нитрилами, которая ранее не применялась для получения аналогичных соединений, 20

Согласно предложенному способу, диалкилдитиофосфорную кислоту подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством соответствующего нитрила при температуре окружающей среды. 25

При нормальной температуре реакция заканчивается за 10-14 суток, Конец реакции определяют по изменению показателя преломления реакционной смеси.

11елевые продукты выделяют известными приемами, Пример 1. Способ получения 8

-бензилимидоил«О, 0-диизопропилдитиофосфата.

Смесь 10,7 г диизопропилдитиофосфорной кислоты (0,05 моля) и 5,15 г(0,05 моля) бензонитрила выдерживают 14 дней при комнатной температуре. Далее смесь растворяют в 50 мл пентана, раствор охлаждают до -10 . Выделившиеся желтые о кристаллы отфильтровывают и перекристал,лизовывают из центана. Получено 8,8 г (58%) Т. пл. 58-59оС.

Найдено, %: C 49,33; Н 6,35; $4,6;

P 9,57; g 20,23; мол. вес 322, Н 0 ИPЦ

13 20 2

Вычислено, %: С 49,22; Н 6,31;

N4,42; P 9,77; g 20,02; мол. вес

3 17.

467904. (ЯО) С Н, О ЯРД

11 22 4 2! !.l 1бручннко>1

>! l l !!н1.» ва !(.!аЛ;>:1 Я/ 7!!з>!. м Б, Я

1!п,>к 529! !»,!11!! С>1»>1

l l l I l l l l l l! l »1 >1", °

У !11 !>1 "ГIII .!!11»! О 1 >»III I >:I ;1 !. 1>!>Ет 11 Л11>П>!111>>>1! (:> .!

11» >!> . !1>М И 1>>>>!»:1>. 1>!1Й 11 1>111!>>!1 llii

Ц»1.!11>ll, l 1;3! 1;!"), » У!111!11» ) Ilill> .1

Пример 2. Способ получения 8

-карбэтоксиметнлимидоил-О,О-,циизопропил= дитнофосфата.

Смесь 10,7 r (.0,05 моля) диизопропилдитиофосфорной кислоты и 5,65 г этилового эфира циануксусной кислоты выдержива!от при комнатной температуре 12 дней до прекращения изменения показателя преломления (P 1,5190), В результате

20 перегонки в глубоком вакууме получено

8 4 г (51!o) целевого вещества. Т кип.

9496 / 003; Д. 11361; д о 20 20

4 д

1,5 1 70.

Найдено, %: С 39,70; Н 7,01; Я 3,98; )

Р 10,02; 5 19,67; моп. вес 313.

Выч!>-пело, »>: С 40,37; Н 6,73; Я 4,28;

1:> 9,42; S 19,57; мол. вес 327.

Предмет изобретения

Способ получения Я -имидоил—

О,О-диалкилдитиофосфатов общей формулы где

g — алкил, 1 — алкил, замещенный алкил, арил, отличающийся тем, что диалкипдитиофосфорную кислоту подвергают взаик!одействию с соответствующим нитрилом карбоновой кислоты при температуре окружа!ощей среды с последующим выделением целевого продукта известными приемами.