Способ получения азотсодержащих сополимеров

Способ получения азотсодержащих сополимеров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

1 . „Ф, . .,:,, ", ф (33) 46781О

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву №(22) Заявлено 27.02173 (21) 1888111/23 5 (И) М, Кл.

С 08 f 15/02 с присоединением заявки №Государственный номнтет

Соввта Mwcrpoe СССР оа делам изобретений и открытий (23)ПриоритетОпубликовано 25.04.75. Бюллетень № 15 (53) УДК 678.765(088.8) Дата опубликовании описания 28 О5 75 (72) Авторы изобретения

В. Н. Николаев, М. М. Ижеева и Е, Е. Афанасьев (71) Заявитель Чувашский Государственный Университет им. И. H. Ульянова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОПОЛИМ ЕРОВ

Изобретение относится к способу получения азотсодержащих сополимеров.

Известен способ получения азотсодержащих сополимеров путем сополимеризации винильных мономеров с 2,4-толуилиндиизоцианатом, в растворе, в присутствии каталити-: ! ческих количеств, 1,4-диазобицикло-2, 2, 2. -октана.

Однако получаемые сополимеры обладают недостаточно высокой теплостойкостью. 10

Для повышения теплостойкости азотсодер-: жащих сополимеров предлагается винильные мономеры в тех же условиях подвергать взаимодействию с тримером толуилендиизо.цианата, что позволяет получать сшитые,И сополимеры с изоциануратной структурой.

Теплостойкость получаемых сополимеров по сравнению с известными повышается с

90 С до 195 С.

Пример 1, В двухгорлую круглодонную 20 колбу, снабженную мешалкой и хлоркальциевой трубкой, загружают раствор 26,6 вес. ч. тримера толуилендиизоцианата (ТДИ)

200 вес. ч, циклогексанона и раствор

0,05 вес. ч. 1,4-диазобицикло-2,2,2-окта- È

2 на в 5 вес. ч. метилметакрилата и тшатель но перемешивают. Полученный однородный раствор заливают в ампулы, запаивают и полимеризуют в термостате при 25 C e, те, о чение 72 час. Затем ампулы вскрывают, продукт помешают в вакуум-сушильный шкаф и удаляют растворитель вакуумированием. Сополимер представляет собой нерастворимое в известных органических растворителях прозрачное стеклообразное вещество.

С целью удаления растворимых гомополимеров и остаточных мономеров сополимер экстрагируют ацетоном. Ощищенный таким ! образом сополимер содержит 13,5% азота,,Данные ИК-спектров подтверждают образо-! ванне сополимера. Температура разложения сополимера 370 С.

Пример 2, Процесс, описанный в примере 1, повторялся с применением раствора 26 вес, ч. тримера ТДИ в 200 вес. ч диметилформамида и раствора 0,1 вес. ч.

1,4-диазобицикло-2, 2, 2-октана в 10,4 вес. ч. стирола. Сополимер представляет собой прозрачное стеклообразное вешест4 67910

Составитель O ) ока«!евская

" " " 0Ð E.)ончар е РедH.Карандашова PP""P": И.Цозняковская изд. и &6

Заказ МР.9

Тираж 496

Подписное

Ш!!!!!!!!! осударственноко комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, !3035, Раугнскан наб., 4!

1Рслириитие «!1атеит», Москва, Г-59, Бережковскаи наб., 24 во. Содержание азота 13,4%. Температура разложения сополимера 380 С. о

П р и-м е р 3. Процесс, описанный в примере 1, повторялся с применением раст- вора 26 вес. ч. тримера ТДИ в 200 вес.ч„ циклогексанона и раствора 0,05 вес. ч.

1,4 диаэобицикло-2.,2; 2-октана в 8,6 вес. ч. метилакрилата. Сополимер представляет собой прозрачное стеклообразное вещество.

Содержание азота 13,75%. Температура разложения сополимера 360 С, Пример 4. Процесс, описанный в примере 1, повторяют с применением 10,7 вес. ч. тримера ТДИ 5.7,6 вес. ч. метилакрилата и 0,5 вес, ч. 1,4-диазобицикло2, 2, 2-октана (ДАВСО). Полученный поли лгер имеет теплостойкость 205оС.

Пример 5, Процесс, описанный в примере 1, повторяют с применением 107 вес. ч. тримера ТДИ, 140 вес. ч. бутилметакрилата и 0,5 вес. ч. ДАВСО. Полученный соцолимер имеет теплостойкость

175 С.

Пример 6. Процесс, описанный в примере 1, повторяют с применением 50 вес. ч. тримера ТДИ, 52 вес. ч. стирола и 0,5 вес. ч. ДАВСО. Сополимер имеет

5 теплостойкость 220 С, Пример 7.. Процесс, оптсанный в примере 1, повторяют с применением 53,5 вес. ч. тримера ТДИ, 27 вес. ч. акрилонитрила, 0,5 вес. ч. ДАВСО. Сополимер

10 имеет теплостойкость 197оС.

Предмет изобретения

Способ получения азотсодержащих сопо-. !

5 лимеров путем сополимеризации винильных мономеров с изоцианатсодержащим соединением в растворе, в присутствии каталити ческих количеств 1,4-диазобицикло-2, 2,2-октана, отличающийся тем, 20 что, с целью повышения теплостойкости получаелтых сополимеров, B качестве изоцианатсодержащего соединения используют тример толуилендиизоцианата.