Способ получения соласодина

Способ получения соласодина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (и) 468631

Союз Советских

Социалистических

Респтблик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 14,03.73 (21) 1894820/31-16 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.75. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 24.09.75 (51) М Кл А 61k 27/14

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 615.45:615. .7 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. В. Панина, Г. М. Демьянова, 3. Б. Кристалл, Ю. Ф. Мартынов и В. Г. Склизков

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт им. Серго Орджоникидзе (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛАСОДИНА

Изобретение относится к фармацевтической промышленности.

Известен способ выделения соласодина путем экстрации травы паслена дольчатого изопропиловым спиртом, обработки соляной кислотой, добавления горячей воды, спирта, охлаждения, фильтрации, промывания водой, экстракции технического основания псилоло, очистки, и далее целевой продукт извлекают известным образом.

С целью упрощения технологии производства соласодина из свежего растительного сырья получают сок, обрабатывают его раствором аммиака, после гидролиза осадок нагревают, добавляют едкий натр с последующей обработкой известными методами.

Способ осуществляется следующим образом.

240 кг свежей травы паслена дольчатого с влажностью 88,58%, содержанием соласодина в свежей траве 0,088% (в абс. сухой — 0,77%) измельчают на пастообразователе, Полученную пасту отжимают на прессе. Получают

156 кг сока (65% от веса травы паслена) с содержанием соласодина 0,066%. К соку добавляют 25%-ный раствор аммиака до рН

9,5, нагревают суспензию до 70 С для коагуляции гликоалкалоидов и выпавший осадок отделяют на сепараторе. Получают 1045 г влажной пасты гликоалкалоидов или 158,4 r сухих гликоалкалоидов с содержанием соласодина 3,13% и влажностью 7,2%. Выход соласодина на стадии получения гликоалкалоидов из сока 116,8%.

К 158,4 г сухих гликоалкалоидов приливают 475 мл 83%-ного изопропилового спирта, кипятят 1 час и подкисляют реакционную массу концентрированной соляной кислотой до рН 3,5 — 4, после чего добавляют концент10 рированную соляную кислоту до 3 — 4% -ной концентрации ее в растворе. Реакционную массу кипятят 5 час, не охлаждая, добавляют небольшими порциями 40 — 42% -ный едкий натр до рН 12 — 13. Суспензию кипятят 30 мин, добавляют 100 мл воды и спирт полностью отгоняют. Затем реакционную массу охлаждают до 50 — 55 С, добавляют 475 мл ксилола (1: 3 по отношению к весу взятых для гидролиза гликоалкалоидов) и экстрагируют из

20 водной суспензии соласодин в течение 2-х час при постоянном перемешивании, при 50—

55 С. После получасовой выдержки без перемешивания при 50 — 55 С отстоявшийся ксилольный слой сифонируют.

25 Экстр акцию ксилолом можно проводить методом противотока. Количество экстракций — 5. Объединенный ксилольный раствор очищают, перемешивая 20 мин при комнатной температуре с активированным углем, филь30 труют, ксилольный раствор дважды промыва468631

Предмет изобретения

Составитель С. Малютина

Техред E. Йодурушина Корректор А. Степанова

Редактор А. Купрякова

Заказ 2268(9 Изд. Мз 1540 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ют водой, беря половинный объем воды от объема ксилола. Ксилольные растворы перемешивают с водой 15 — 20 мин при комнатной температуре и отделяют слои на делительной воронке.

Из ксилольного экстракта соласодин выделяют известным способом. 4,81 г технического соласодина кипятят с 34 мл 50 -ного изопропилового спирта (1: 7 к весу технического соласодина) 30 мин, после чего охлаждают в воде со льдом при +5 — 0 С 30 мин и отфильтровывают. На фильтре соласодин 3 раза промывают 20 /о-ным изопропиловым спиртом по 4,8 мл (1: 1 к весу технического соласодина) . Очищенный соласодин сушат при

70 — 75 С. Получают 4,4 г соласодина с т. пл.

196,0 — 197,5 С. Выход на стадии гидролиза гликоалкалоидов и выделения соласодина

87,2%. Выход 100%-ного соласодина на содержание его в траве — 45,33%.

Способ получения соласодина из паслена дольчатого путем извелечения гликоалкало10 идов, гидролиза их, экстракции соласодина органическим растворителем и очистки, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения технологии производства, из свежего растительного сырья выделяют сок, обрабатывают

15 его раствором аммиака, после гидролиза осадок нагревают, добавляют едкий натр с последующей обработкой известными методами.