Способ получения алкилбромидов

Способ получения алкилбромидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическит

Ресаублик (б1) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 02.08.73 (21) 1959069/23-4 (51) М. Кл. С 07с 19/02 с присоединением заявки №

Совета Министров СССР (53) УДК 547.722(088.8) Опубликовано 30.04.75. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 18.12.75

an делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения .: fl Т 5 4+ )

В. В. Олейник, В, В. Бочкарев, Г. М. Бальчугов и А. М. Межерицкий (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛ КИЛБРОМИДОВ

1,б 10 - — 5,8 10 —

Государственный комитет (23) Приоритет

Изобретение относится к способам,получения алкилбромидов, находящих разнообразное применение в качестве растворителей и ценных полупродуктов для технологии основного органического синтеза.

Известен способ получения алкилбромидов путем взаимодействия алифатического спирта, брома и серы,,применяемой в качестве восстановителя, при повышенной температуре, в присутствии растворителей, таких как сероуглерод, хлороформ.

Однако выпадение осадка серы и ее соединений при этом, приводит к загрязнению целевого продукта и к забивке аппаратуры; применяемые растворители имеют низкую температуру кипения и отгоняются вместе с алкилбромидами; кроме того, процесс обладает некоторым индукционным периодом, определяемым накоплением в реакционной смеси бромистого водорода, что значительно снижает скорость процесса.

С целью повышения качества целевого продукта и интенсификации технологического процесса, предлагается последний вести в присутствии ароматических углеводородов, например, бензола, толуола, и катализатора — бромистого железа.

Предпочтительно процесс вести при молярном соотношении ароматического углеводорода к брому, равном 1,б 10 — з — 5,8 10 — "":1.

Процесс осуществляют следующим образом.

В предварительно загруженный метанолом реакционный аппарат вводят ароматический углеводород и бромистое железо (РеВгз), нагревают смесь до 60 С и при перемешивании дозируют раствор серы в броме.

Реагенты берут в следующем молярном соотношении:

Метанол 3,12

Ароматический углеводород

Бромистое железо (FeBr3) 1 10 —

Сера 0,328 5 Бром 1

Процесс ведут при небольшом избытке бро.ма по отношению к сере, который в процессе синтеза реагирует с ароматическим углеводо20 родом по схеме

Аг — Н вЂ” Вг, Ar — B;. + HBr, Введение 1.= еВгз значительно ускоряет про25 цесс взаимодействия брома с ароматическим углеводородом, способствует образованию бромистого водорода и значительно снижает индукционный период.

Образующаяся в процессе синтеза смесь

З0 ароматического углеводорода и его бромпро468906

Предмет изобретения

Составитель H. Гозалова

Техред Л. Казачкова

Корректор А. Дзесова

Редактор А. Купрякова

Заказ 2933!5 Изд. Кз 1410 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, ир. Сапунова, 2 изводного поддерживает реакционную массу в гомогенном состоянии, так как является хорошим растворителем образующегося осадка, состоящего из серы и ее соединений.

Становится возможным непрерывное ведение процесса.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, заливают 100 r (3,12 моль) метанола, 2,83 г (3,62 10= моль) бензола. Затем добавляют к смеси 0,322 r (1,1. 10 — моль) бромистого железа РеВгз.

Смесь нагревают до 60 С и при перемешивании дозируют в нее бромистую серу, приготовленную растворением 10,5 г (0,38 моль) серы в 159,82 г (1 моль) брома, с последующим охлаждением до комнатной температуры. По окончании дозировки смеси серы в броме температуру в реакционной колбе повышают до

85 — 90 С и отгоняют бромметил.

Очистка бром метила осуществляется известными способами.

Выход бромметила близок к теоретическому, содержание основного вещества 99,7 /о.

Выделение ароматического углеводорода для повторного использования его осущест5 вляется ректификацией кубовой жидкости.

1. Способ получения алкилбромидов путем

10 взаимодействия алифатического спирта, брома и серы .при повышенной температуре с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения качества, целевого

15 продукта и интенсификации технологического процесса, последний ведут в присутствии ароматических углеводородов, например бензола, толуола, и катализатора — бромистого железа.

20 2. Способ по п. 1, отличаю щи йся тем, что процесс ведут при молярном соотношении ароматического углеводорода к брому, равном

1,6 10 — — 5.8 10 — : 1.