Способ совместного получения -хлоризопропилбензола и дифенилпропанов

Способ совместного получения -хлоризопропилбензола и дифенилпропанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 111 4689 ОУ

Сома Советских

Социалистических

Ресоублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04,01.74 (21) 1982986/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30,04.75. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 18.12.75 (51) М. Кл. С 07с 25/14

С 07с 15/12

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.539(088.8) (72) Авторы

Р-ХЛОРИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА И ДИФЕНИЛ ПРОПАНОВ

Изобретение относится к способу получения алкилароматических углеводородов, в частности р-хлоризопропилбензола, являющегося полупродуктом для получения а-метилстирола, а также дифенилпропанов, используемых в качестве теплоносителя.

Известен способ совместного получения р-хлоризопропилбензола и дифенилпропанов взаимодействием бензола с алкилирующим агентом в присутствии катализатора — фтористого бора и фосфорного ангидрида — при

40 — 50 С.

Выход р-хлоризопропилбензола 37%, 1,2-дифенилпропана 40%, конверсия 41%.

С целью повышения выхода целевых продуктов и конверсии исходных реагентов предлагается использовать в качестве катализатора комплекс полифосфорной кислоты с фтористым бором при молярном соотношении полифосфорной кислоты и фтор исто го бора

1: 1, 5 — 2,5, и вести процесс при 70 — 80 С.

Предпочтительно в качестве алкилирующего агента использовать р,р -дихлоризопропиловый эфир.

Применение комплекса полифосфорной кислоты (ПФК) с BFq повышает степень превращения сырья до 60 — 70%. При молярном отношении BFq. ПФК вЂ” 1,51,8: 1 и 70 — 75 С образуется преимущественно - P-хлоризопропилбензол (-41%), а при ВРа. ПФК=2 — 2,5: 2 и температуре выше 75 С получают преимущественно смесь дифенилпропанов (до 65% ) .

Катализатор легко отделяется от органического слоя реакционной смеси и может быть ис5 пользован повторно. Использование р,р -дихлоризопропилового эфира (изопропилхлорекса), не растворяющегося в образующейся в процессе реакции воде, позволяет работать с рециклом и при этом повышает степень ис10,пользование сырья. Реакцию проводят в круглодонной колбе емкостью 250 мл с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром. Полифосфорную кислоту готовят по известной методике и затем насы15 шают фтористым бором до необходимого привеса.

Пример 1. К 132,1 г катализатора, содержащего 1,75 моль фтористого бора на 1 моль

20 кислоты, приливают 78 г бензола, нагревают до 75 С и при интенсивном перемешивании добавляют 18,9 r пропиленхлоргидрина. Реакционную смесь, выдерживают при этой температуре в течение 2 час. После окончания реак25 ции нижний кислотный слой отделяют от органического и используют повторно. Органический слой промывают водой до нейтральной реакции, отгоняют бензол, а остаток разделяют разгонкой под вакуумом. По30 лучено 12,8 г р-хлоризопропилбензола (41,2%

468907

Предмет изобретения

Составитель Н. Гозалова

Гехред Л. Казачкова

Корректор А. Дзесова

Редактор E. Дайч

Заказ 2933/6 Изд. № !410 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 от теории, считая на пропиленхлоргидрид, т. кип. 64 — 65 С 3 мм рт. ст., п „о =.1,5230) и смеси 1,2- и 1,1-дифенилпропанов (22,3%, т. кип. =114 — 115 С (3 мм рт. ст., и, = 1,5647) .

Степень превращения пропиленхлоргидрина

63,5 /о

Пример 2. К 80,7 r катализатора, содержащего 2, 5 моль ВРз на 1 моль кислоты, приливают 23,4 г бензола, нагревают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют 9,4 г пропиленхлоргидрина. Реакционную смесь вы держивают при этой температуре в течение

2,5 час. После окончания реакции и обработки, аналогичной примеру 1, получают 12,8 г дифенилпропанов (65,3 /о от теории).

Пример 3. К 77 катализатора, содержащего 2,1 моль BF3 на 1 моль кислоты, .приливают 78 г бензола, нагревают до 80 С и при ,перемешивании добавляют 17,1 г изопропилхлорекса. После нагревания в течение 3 час реакционную массу обрабатывают также, как и в примере 1, и выделяют 9,2 г р-хлоризопропилбензола (30 /о от теории) и 16,1% дифснилпропанов (41,1 /о: от теории). Степень превращения изопропилхлорекса 71,1%.

1. Способ совместного получения Р-хлоризо.пропилбензола и дифенилпропанов взаимодей10 ствием бензола с алкилирующим агентом в присутствии кислого катализатора на основе фтористого бора при повышенной температуре с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся

15 тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и конверсии исходных реагентов, в качестве катализатора используют комплекс полифосфорной кислоты с фтористым бором при молярном соотношении полифосфорной

20 кислоты и фтористаго бора 1: 1,5 — 2,5, и процесс ведут при 70 — 80 С.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что. в. качестве алкилирующего агента берут

P,P -дихлоризопропиловый эфир.