Способ получения п-нитрофенилфлуорона

Способ получения п-нитрофенилфлуорона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

о п и c -в н> 468908

CoI03 Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 02.10,73 (21) 1964245/23-4 с присоединением заявки М (23) Приоритет

Опубликовано 30.04,75. Бюллетень Хо 16

Дата опубликования описания 18.12.75 (51) М. Кл. С 07с 49/76

С 07с 79/36

Государственный камитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.815.1.07 (088.8) по делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

Г. С. Петрова, Е. Е. Балкевич, Н. Н. Высокова и Ю. П. Адлер (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ п-НИТРОФЕНИЛФЛУОРОНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения замещенных флуоронов, а именно и-нитрофенилфлуорона, применяемого в аналитической химии.

Известен способ получения и-питрофенилфлуорона конденсацией пирогаллола А с двукратным избытком нитробензальдегида в присутствии 4 моль концентрированной серной кислоты на 1 моль пирогаллола А при температуре 25 — 30 С в течение 3 — 4 недель, Выход 20 — 30%, считая на пирогаллол А.

С целью увеличения выхода конечного продукта и интенсификации процесса по предлагаемому способу конденсацию ведут при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ в присутствии 14 — 15 моль концентрированной серной кислоты на 1 моль пирогаллола А и температуре 70 С в течение

-l6 час.

Предлагаемый опособ прост в осуществлении, позволяет получить 45% конечного продукта, считая на пирогаллол А, и значительно увеличить скорость реакции.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром, капельной воронкой и,помещенную в баню, загружают 520 мл этапола и 50,4 г (0,2 r моль) пирогаллола А и прибавляют из капельной воронки 150 мл концентрированной серной кислоты. Температура при этом поднимается до 50 С. Затем прибавляют,в течение

20 мин 18 г (0,10 г моль) п-нитробензальдегида, реакционную массу нагревают до 70 С и выдерживают при размешивании 6 час, После

5 этого реакционную массу охлаждают.

Выпавший осадок сульфата и-нитрофенилфлуорона отфильтровывают и переносят в колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой. Затем прибавляют 500 мл дистиллированной во1о ды и размешивают в течение 1 час лри 80 С.

Осадок фильтруют в горячем состоянии и промывают горячей водой до исчезновения в промывных,водах сульфат-иона. После сушки при 60 — 70 С получают 16 г реактива (45% от !

5 теоретического, считая на пирогаллол А).

Способ получения и-нитрофенилфлуорона

20 конденсацией пирогаллола А с нитробензальдегидом в присутствии концентрированной серной кислоты и выделением конечного продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью увеличения выхода ко25 печного продукта и интенсификации процесса, конденсацию ведут при стехиометрическом соотношении реагирующих веществ в присутствии 14 — 15 моль концентрированной серной кислоты на 1 моль пирогаллола А и темпера30 туре 70 С в течение -6 час.

Редактор Н. Суханова

Составитель В. Потоцкий

Техред Л. Казачкова

Корректор А. Дзесова

Заказ 2933!7 Изд. ¹ 1410 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2