Способ получения -окси- -диалкил /диарил/ фосфиноксидоглутаровых кислот

Способ получения -окси- -диалкил /диарил/ фосфиноксидоглутаровых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ВФФееемМ

ФМФее тпи" тхьичеоаВ9

468924 ;оюз Советским

Социалистических

Республик

М@е ев1

ЙЗОБРЕТЕ Н ЙЯ

АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 15.10.73 (21) 1965654/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет—

Опубликовано 30,04.75. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 19.11,75 (51) Ч. Кл. С 07f 9/50

Гасударственный комитет

Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий (53) УДК 547,341.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

M Г. Зимин, А. А. Собанов и А, Н. Пудовик (71) Заявитель Казанский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В. И. Ульянова (Ленина) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ОКСИ-а-ДИАЛКИЛ (ДИАРИЛ) ФОСФИНОКСИДОГЛУТАРОВЫХ КИСЛОТ

НООС вЂ” С вЂ” (OH) — СН СН СООН

Изобретение относится к способам получения окисей фосфинов, а именно к способу получения новых а-окси-а-диалкил (диарил)

Фосфиноксидоглутаровых кислот общей формулы (1) где R — алкил или арил.

Известен способ получения одноосновных фосфорилированных а-оксикарбоновых кислот взаимодействием а-кетокарбоновых кислог с неполными эфирами кислот трехвалентного фосфора.

Однако способы получения двухосновных фосфорилированных оксикарбоновых кислот, в том числе и а-окси-а-диалкил (диарил) фосфиноксидоглутаровых кислот в литературе не описаны.

Полученные соединения Формулы (I) могут применяться в качестве фосфорорганических комплексообразователей и экстрагентов, что позволяет их использовать для извлечения и разделения ионов металлов в анализе минералов и сплавов.

Предлагаемый способ получения а-окси-а-диалкил 1диарил) фосфиноксидоглутаровых кислот заключается в том, что а-кетоглутаровую кислоту подвергают взаимодействию с диалкил iäèàðèë) фосфиноксидом с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

1п Способ характеризуется простотой, хорошим выходом целевого продукта (65 — 70%) и использованием в качестве исходных веществ доступных и устойчивых в обычных условиях соединений.

Получение а-окси-а-дибутилфосфипоксидоглутаровой кислоты.

Смесь 13 г (0,089 г/мол) а-кетоглутаровой кислоты и 14,5 г (0,089 г/мол) дибутилфосфинистой кислоты нагревают до получения

15 однородной массы и выдерживают при комнатной температуре в течение недели. Кристаллы а-окси-а-дибутилфосфиноксидоглутаровой кислоты отделяют от непрореагировавшпх исходных веществ кипячением реакционной массы в 100 — 200 мл ацетона.

Выделяют 18 г (65,5 o) а-окси-а-дибутил<росфиноксидоглутаровой кислоты и дважды перекристаллизовывают из воды. Т. пл.

25 126 С.

Найдено, %: С 50,83; Н 7,98, P 20,12. с.!ЗН2506Р.

Вычислено, %: С 50,65; Н 8,12; P 10,06;

К1 0,34 (на силуфоле, элюент — смесь этилазп цетата и ацетона 3:1). = 468924

РК1 1,77! 0,04;

РК 4,54 0,07;

РКз 11,66 0,06

Составитель Л. Карунина

Техред Г. Дворина

Корректор Н. Лебедева

Реда кто р Н. Суха нова

3:.каз 4902 Изд, _#_o 1417 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Ми нистров СССР по делам изооретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

МОТ, Загорский филиал

Предмет изобретения

Способ получения а-окси-а-диалкил (диа4 рил) фосфиноксидоглутаровых кислот, отли"чаюи1ийся тем, что ст,-кетоглутаровую кислоту подвергают взаимодействию с диалкил (диарил) фосфиноксидом с последующим выделением целевого продукта известными. приемами.