Способ получения додекалактама

Способ получения додекалактама

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ось -о - -. "- " имеитно- .. >: ...=чал (ii1 469698

Союз Советских

Социаоистнческих

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 26.01.73 (21) 1876217/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 05.05.75. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 08.08.75 (5 i ) М. Кл. С 07d 41/06

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий (53) УДК 547.318.07 (088.8) (72) Авторы изобретения И. Ф. Бучнев, В. P. Ручинский, Ю. А. Громогласов, Л. А. Левашова, Н. И. Курочкин, М. С. Фурман, Г. А. Исаян, P. Л. Меграбян и N. М. Гаспарян (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДОДЕКАЛАКТАМА

Изобретение относится к способу получения додекалактама.

Известен способ получения додекалактама путем фотонитрозирования циклододекана с последующей перегруппировкой Бекмана образующегося оксима при температуре до 125 С в присутствии концентрированной серной кислоты. Полученный лактам, содержащий побочные хлорированные продукты, очищают гидрированием над никелем Ренея или другими гидрирующими катализаторами.

Недостатком такого способа является получение загрязненного хлорированными продуктами додекалактама, в связи с чем необходима дополнительная стадия гидрирования.

С целью устранения указанного недостатка предложено перегруппировку Бекмана вести при 130 — 170 С в тонкой пленке в течение

10 — 90 сек.

Проведение процесса таким образом позволяет получить целевой продукт с незначительным содержанием хлорированных продуктов, что дает возможность исключить стадию гидрирования, т. е. упростить процесс и одновременно получить более чистый целевой продукт.

Продукт находится в аппарате в течение времени, достаточного для полного превращения циклододеканоноксима в додекалактам, но не достаточного для осмоления целевого продукта.

Использование пленочного аппарата позво5 ляет с большой точностью регулировать температуру и время, необходимые для проведения реакции.

Было испытано влияние температуры 113—

160 С на перегруппировку.

10 Пример 1. Циклододеканоноксим с содержанием связанного хлора 0,55 j<> концентрацией 22,8",о в 92 /О-ной серной кислоте подвергают при 130 С перегруппировке Бекмана в пленочном аппарате в течение 82 сек. Толщина

15 пленки 0,08 — 0,5 мм. Выделенный известным способом недистиллированный додекалактамсырец содержит О,1 /о хлора при отсутствии непревращенного оксима. Выход 95,7%.

При перегруппировке этого же циклододе20 каноноксима в аналогичных условиях, но при

113 С, получают додекалактам с содержанием хлора 0,485,.

Пример 2. Раствор циклододеканоноксима по примеру 1 подвергают при 140 С перегруп25 пировке Бекмана в пленочном аппарате в течение 82 сек. Додекалактам-сырец содержит

0,036 /о хлора; циклододеканоноксим отсутствует. Выход целевого продукта 95,2 /о.

469698

Содержание связанного хлора в додекалакгаМе-сырце при перегруппировке одного обТемпература перегруппировки, С

Показатель

160**

130**

82

0,55

82

0,55

0,55

63

0,55

107

0,55

0,485

0,036

0,10

0,043

0,048

96,5

95,7

95,2

92,0

94,8

" Перегруппировка в объемном реакторе.

* Перегруппировка в пленочном реакторе.

Предмет изобретения лоты и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, 5 с целью упрощения процесса и повышения степени чистоты целевого продукта, перегруппировку Бекмана ведут при температуре 130—

170 С в тонкой пленке в течение 10 — 90 сек.

Способ получения додекалактама фотонитрозированием циклододекана с последующей перегруппировкой Бекмана образующегося при этом оксима при повышенной температуре в присутствии концентрированной серной кисСоставитель P. Марголина

Техред А. Камышникова Корректор Н. Аук

Редактор 3. Горбунова

Заказ 1922/10 Изд. № 669 Тираж 529 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Время пребывания, сек

Содержание хлора в циклододеканон-оксиме, %

Содержание хлора в додекалактаме, Выход, % разца циклододеканоноксима при различных температурах приведено в таблице.

-м,