Способ получения 2,2-диимидазола

Способ получения 2,2-диимидазола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

а :ъ

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ!

ii) 469700

Сыоэ Советских

Социалистических

Реслтблин

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13.06.72 (21) 1796556/23-4 с присоединением заявки ¹ (51) М. Кл. С 07d 49/36

Совета Министров СССР ло делам иэооретений и открытий

Опубликовано 05.05.75. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 14.10.75 (53) УДК 547.781.785 (088.8) (72) Авторы изобретения

Г. П. Шарнин, В. В. Нургатин и В. Ф. Полянский

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2 -ДИИМИДАЗОЛА

Предмет изобретения

ГосУдаРственный комитет (23) Пр ор

Изобретение относится к способу получения 2,2 -диимидазола, используемого в синтезе биологически активных веществ.

Известен способ получения 2,2 -диимидазола взаимодействием глиоксаля с аммиаком.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта (- 10 /0).

Цель изобретения — устранение указанного недостатка †достигает тем, что глиоксальсульфат вводят в концентрированный водный раствор аммиака.

Выход целевого продукта 32 — 38 /ц.

Пример. К 900 мл 25 -ного водного раствора аммиака, помещенным в реактор объемом 3000 мл, присыпают 654,0 г (3,0 г-моль) глиоксальсульфата. После присыпания 250 г глиоксальсульфата температура в реакторе достигает 50 — 60 С и начинается образование

2,2 -диимидазола. Подачу глиоксальсульфата замедляют и одновременно начинают подавать 1000 мл 25% -ного водного раствора аммиака, поддерживая температуру в реакторе 60 — 70 С изменением скорости подачи глпоксальсульфата и аммиака, а также с по5 мощью охлаждающей воды. Подачу аммиака заканчивают одновременно с прекращением подачи глноксальсульфата, после чего реакционную массу выдсржпва|от 10 — -15 мин, охлажд,пот, отфильтровывают 2,2 -диимндазол, l0 оромываки его водой и ацетоном. Выход -15--!

0 г (32 — 380/0).

15 Способ получения 2,2 -диимидазола на основе аммиака, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, аммиак подвергают взанмодсйствшо с глпоксальсульфатом, причем .последний вводят в

20 концентрированный водный раствор аммиака.