Способ получения эфиров -диалкил- - диалкоксифосфорилиминокарбаминовых кислот

Способ получения эфиров -диалкил- - диалкоксифосфорилиминокарбаминовых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (II) 469707

C6N8 C(f867!,@e

Социалнстинескик

Республик... +Ъ (а,,> > ( (61) Зависимое От авт. свидетельства (22) Заявлено 25.06.73 (21) 1941089,23-4 (51) Ч. Кл. С 07f 9 02

С 07(922 с присоединением заяв)н! . (>3 (323 11риоритет

Опало.(иков;3(к) 05.05.75. Бюллетень М 17 (53) УДК 547.241.04 (0SS.S) >(Г(т(! Oil), O.rill(OI3f1 !Ill)l 0(п(«f(ill!5I 1 3. (0. ) О (72) А(3зÎры изобрсзсни5!

И. М. Косинская, Н. П. Писаненко и В. И, Шевченко

Институт органической химии АН Украинской ССР (71) За)п)и(ель (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ ЭФ И РОВ N,N-ДИЛЛ КИЛ-Х

ДИАЛ КОКСИФОСФОРИЛ И)ЧИ НОКАРБА ЧИ НОВЫХ КИ С,,iOT

Изобре.гспи о) ио«ится к синтезу эфиров

N,õ - диалкил-х — диалкоксифосфори 1II fIIIIOкарбаминовых кислот, обла 3cliollrlfx физио Ioгпческой активно ll>io.

Известен спосоо по«(учения э(1)пров .,".,—;ill;, (кок«3(фосфор),л — 2.2 — дик«)ори:((инокl) p()oifoвых кислот из x«iîj);II гпдрпдов Х, -дпхлорфосфорил-2.2-дих !op!i! II нокарбоповых кислот п спиртов.

Прсдлагас:((ы(! «л(особ iinлученпя эфиров

1 (3 1 ) (,". к и и 5: : (:I (Г ((((! (. () ((). 1> ; ((— ((. 1 = 1 (- - 1 (3 (3, > 1(() $ () (! .. >, ((), (! 0 (, I., >) »((> (>

Для получения эфиров с 1 — 4 атомами углерода обы шо в качестве растворителя ис3юльзу от спирт.

1«35i «III!тсз(, э(1>51po(3 «(j- S а !«)з! м : >, Г.I«

po;3 I лучше всего в качестве растворителя п 1) и з с I I 51 I > 0 с! 3:3 О л .

Строение по«(«I!rfiix родуктов подтверхкдается àíà III T!I>fo«êè;! II данными, ИК-спектР((МИ Il XII)I II>!(. СКИ:>! (! С!303(С Ваы П.

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии lIГ iКI I, . ",ОК(i(;)О(>I Oj)!I«II! s IIIIО ((;! РО(! М 3((IО(3Ь! Х i ° I. « . .);() ., . КГ! Ю,, I(. >. 5! !3 . ()!Si. )! О

>л»j);!liã I;Ij) (i.i i . .i - ",;, !.!I. I i -;(I)X.(Ор(!)()(>! Of)I!, III. >;1!!iOi(f!:;бс .1I! !IS):!1>IX кп«Г)ОТ Обр()О;! i ь)(3()! Г;!, i КОГОЛ ". «М П;> Гj;il)! it «j (" «ОР! .II!! .(, К(>! >) j ;! Т;.3ОР Г(IS! ((„>,:« I>, Ю(;;I! f I(i(П ПС. (:;«Л > )>О! О I I! O,; (> O I! . 0(«>. Гfl!>! )::! Рi (3! ((>

Э(1>пры с 1 — 4; томами углерода предсгав,)5пОТ (Обой !.:Ол(33!5!iif f>f«)кпдко«тп, IICpC I O!Ifï .îII««5 . (3:3((к " м((0,0 ) 0,0,) >! и l ()(3 р» ), 1,!>ь « I I i I5l. )(1) II: l>f (i) >" ".". О .! .. .:!I (!,:(j>0:, i ! . >53ЗКИ(:,.:! Ii>()(I.:, ll(П (;! ОI!5!!()I!;! ««51 ()s > Раэ;О (>I>I .и l)((> ОI . I ",(I 3>О !) 3(. i ВОО)) IO I (. 5!

О«i: 30«!«. ((Г3:ij)«x!.">oj)11«Г )и > Г)(. t)O.I«!!

;if)s, l IIx ОРГ )ппи(«åi!х pа«тi301)!I (,".5! >ь ifo nc

1> а « В О 1) s! !() " (5f В (> О;; с .

469707! ! o а (-) «о со =. сЭ о

«> с >

Р л

CQ! ! - - - ! а а а

c„

К х () а с> г. л

c> c> г

> х

» с

» а

L«) Е( о

Е х

0 >

Р1 с>

У 0 О О О О! ! !

Я . 3 сс «о ю

«о

«о о

Х

Ю (cj х тс с ) со

«о! ! = = о о о> о» о

|!!oÜ ! !

«о >о с.) сч о>

О «>> со

cD «о и э >о «о с с(Ф

«>О ««> о> ñ)> со со с с>— с )

Об o»?

>о ° со о> о> «:> о о о> с >о

» с «о

«О> 3

О сс> о>

o o

o c«) t о> со «о с

«о ) о> о со Ь о> о о

« Э ««>

o o

О О

«с «о со

«:>

L> >> о с

О О со о

«:> с о>! ! Л

1 о

>« со

5() с« ? оа с»

O c

1 и

O а

> с>)

c> > г

«> а

«) с а о

О

Q> «> х о М о «)

Й

>с> (»

О СС(о с>

Х

«>

6(> (:), а. — а о

>:

Х„О.О Х х

О 0

> хх х

0 О (-) 60 а о о !

Ю > Ф >

) 0 0 0 0(О О 0 О

С> - C«5 e C О> O O С- O с с «с> с с с о «о >о о>

Пример 1. К раствору 0,03 г-мо,(ь iëêîголята натрия (0,69 г натрия в 15 мл си(!рта) при перемешивании il о)733>кде(33(и ледяной Водой медленно прибавляют раствор 0,01 г-моль

>;лор35(гидрида в 20 мл бепзола. Через 1—

2 час отделяют на центрифуге xлористый натрий, отгоняют растворите,(ь, p;IcTBop53(OT остаток в 20 мл зфира и промывают раствор

2Р, 2 vlë воды. 3(!)яр(33>(й раствор сушат сульфатом натрия, отгоняют эфир и перегоняют остаток в вакууме. СвойстB«3 полученны . соединений приведены в таблице.

Пример 2. К суспензнн 0,03 г-моль алкоголята натрия в 30 мл бензола при перемсшивании и о>ла>кде((ии ледяной водой медленно прибавляют раствор 0,01 r-моль .(Iop(?llI II7plI13 в 10 мл бензола. Через 1 — 2 час отделяют на центрифуге K,70ðècòûif натрий, промывают бензольпый раствор 2к 5 мл воды, сушат сульфатом натрия, отгоняют 6eII:?ол и выдерживают остаток 30 мин при 75—

85 C) 0,05 мм для уда Ieiiilя легколетуcf!IK IipoдУктов. Свойства полУ Iciilll>fx со(динсний тcil(же Iiриведеlll>l в таблице, 2>

Предмет изобрстс (ия

1. CI10C06 310.7)cc((.3(ия аф((ров,",." -1и3 7KII.Iдиа.7кокси(росфоригп(м(13(окарба.?(и(Зов(3); кис,foT, О т.1 и ч 3 10 ш 11 Й с H тсм, I ГО х. 10P33!

17(ДРИДЫ Х,Х - Дllc!ЛКИЛ-U - Дн)ГЛОРфОСфОР((Лиминокарбаминов(>3); кислот подвергают 13:3311модействию с алкоголЯтом II ITPI153 в (Ре,се оРГ«7131(с(ЕСКОГО P 3CTBOP IIT(. . С IIOC 1(. 7), 10(33 c!М Bi>I делением целевого продукта и:?вестны vl!f приемами.

2. Способ по и. 1, о т,i и I;i ю ill, li é с я тем, что, с цс.11>io 110,1> (ения зфи ров с 1 — -1 3 1 О .134(3

Мlf УГЛСРОДа, В К3ЧЕСтВЕ Pc!ñòÂÎÐÏòÑËß IICIIOËB:?vI0T спирт.

3. СпОСОО по п. 1, О Т,1 !I Л !O ll« il и Г Я " СМ, что, с 1(ел(по по 7>clcIII!57 -фпров с 6 — -8 !To»3Мll ГГ(СР073, 1? 1 3 1(СТ(?(. PciCTBOPIIT(.,151 1 СПОЛI>:? >> (ОТ 6(llзол.