Криостат для рентгенографии кристаллов

Криостат для рентгенографии кристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ЯФТЕКТ1 " Мбит .с : "=:. - -

0 П И С А Н И Е 01 4699I7

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 14.05.73 (21) 1916700/26-25 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 05.05.75. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 13.08.75 (51) М. Кл. б Oln 23, 02

Государствеинык комитет

Совета Министров СССР ро аннам иэабретений и открытии (3) УДК 621.386(088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Бойко, A. A. Ивансв, А. В. Миренский, В. N. Вологин и

В. А. Бабаянц

Институт физики твердого тела АИ СССР и

Специальное конструкторское бюро Института кристаллографии им. А. В. Шубникова (71) Заявители (54) КРИОСТАТ ДЛЯ РЕНТГЕ11ОГРАФИИ КРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к устройствам для рентгеноструктурного анализа.

Известны криостаты для рентгенографни кристаллов, содержащие корпус с сосудом для хладагента, контейнер, в котором размещен держатель образца, связанный с осью, привод вращения оси, трубку для подвода паров хладагента к контейнеру, нагреватель, основание с юстировочным приспособлением.

Недостаток известного устройства заключается в том, что система крепления сосуда хладагентом не обладает необходимой жесткостью, что способствует увеличению расхода хладагента, препятствует расширению интервала рабочих температур в сторону температуры кипения хладагента из-за притока тепла к сосуду с хладагентом.

Цель изобретения — улучшение юстировки образца и условий эксперимента.

Поставленная цель достигается благодаря тому, что сосуд с хладагентом подвешен к корпусу криостата с помощью тонкостенного цилиндра, диаметр которого меньше диаметра корпуса, но больше диаметра сосуда с хладагентом, и регулируемых игольчатых опор. Держатель образца расположен в обойме, соединенной с возможностью вращения с контейнером, прикрепленным к дну сосуда с хладагентом, причем в контейнере предусмотрена фиксирующая положение образца плоскость.

Сущность изобретения поясняется чертежом.

Криостат содержит корпус 1 с окнами 2 для прохождения рентгеновских лучей. Сосуд 3 с хладагентом подвешен к корпусу с помощью тонкостенного цилиндра 4 и регу10 лируемых игольчатых опор 5 и 6. Диаметр цилиндра 4 меньше диаметра корпуса криостата, но больше диаметра сосуда с хладагентом. К фланцу 7 сосуда с хладагентом жестко прикреплен контейнер 8 с держате15 лем 9 образца. В контейнере выполнен канал 10, сообщающийся с трубкой 11, служащей для подвода паров хладагента. В канале 10 расположен нагреватель 12 для регулирования температуры паров хладагента.

20 Держатель образца 9 закреплен в обойме

13, которая соединена с приводом вращения

14 и с контейнером 8. В контейнере выполнена фиксирующая положение держателя 9 образца плоскость 15. Прижим держателя 9

25 к плоскости 15 осуществлен с помощью пружины 16. Для уменьшения теплопритока к образцу со стороны привода 14 держатель

9 соединен с зажимом мембранной пластиной 17. Контейнер 8 и обойма 13 окружены

30 изолирующим слоем 18, в котором выполне469917 на пробка 19, совпадающая с каналом обоймы 13.

Корпус криостата 1 смонтирован на основании 20 с юстировочным механизмом, приспособленным для установки на стандартных дифрактометрах. Предусмотрен нагреватель 21 для предотвращения замерзания окон 2. Также предусмотрены датчики уровня хладагента, двигатель для передачи вращения обойме 13 (не показаны) .

Устройство работает следующим образом.

С помощью регулируемых игольчатых опор 5 и 6 с высокой точностью устанавливают плоскость 15 контейнера 8. Для введения образца в криостат снимают пенопластовую пробку 19, открывающую канал обоймы 13 с направляющим и запирающим пазами (не показаны); при помощи специального захвата держатель 9 с образцом вставляют в канал обоймы 13 и слегка поворачивают.

Поворотом держателя 9 достигается его фиксация в канале обоймы 13 и контакт сменной головки держателя 9 с фиксирующей плоскостью 15. Пары хладагента через трубку 11 и канал 10 в контейнере 8 проходят во внутреннюю полость корпуса криостата 1, заполняют контейнер 8 с обоймой

13, отбирая часть тепла, притекающего извне, и через каналы в .пенопластовой теплоизоляции выводятся наружу. Температура газового потока, а следовательно, и образца регулируется с помощью нагревателя 12, помещенного в потоке газа. Температура образца измеряется медьконстантановой термопарой, установленной в контейнере 8 вблизи рентгенографируемой поверхности образца.

Основание криостата 21 позволяет выводить плоскость образца на центр гониометра и устанавливать криостат, закрепляя его винтами, на рентгеновких дифрактометрах общего назначения.

Таким образом, конструкция криостата обеспечивает однозначную установку образ10 ца, охлаждение образца не только парами хладагента, но и теплопередачей по металлическим деталям и оперативную смену образца в процессе работы.

15 Предмет изобретения

Криостат для рентгенографии кристаллов, содержащий корпус с окнами для прохождения рентгеновских лучей, сосуд с хладагентом, теплоизоляцию, контейнер с держа20 телем образца, соединенный с сосудом для хладагента, привод вращения образца, трубку с нагревателем для подвода паров хладагента к образцу, основание корпуса с юстировочным приспособлением, о т л и ч а ю25 шийся тем, что, с целью повышения точности юстировки образца и улучшения условий эксперимента, сосуд с хладагентом подвешен к корпусу криостата с помощью тонкостенного цилиндра, диаметр которого

30 меньше диаметра корпуса, но больше диа метра сосуда с хладагентом, и регулируемых игольчатых опор, а держатель образца расположен в обойме, соединенной с возможностью вращения с контейнером, в котором

35 предусмотрена фиксирующая положение образца плоскость.

469917

Составитель К. Кононов

Техред Т. Миронова

Редактор Т. Орловская

Корректор В. Брыксина

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1912/5 Изд № 705 Тираж 902 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5