Способ получения нафталинполитиолов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
О П И С А Н И Е 1п1 4705!5
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Соцйвлистических
Республик (61) Дополнительное к ".âò. свид-ву (22) Заявлено 26.11.73 (21) 1973644/23-4 с присоединением заявки X. (5!) М. Кл. С 07с 149т 10
С 07с 149/28
ГосУдаРственный комитет (23) Приори
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий
Опубликовано 15.05.75. Бюллетень № 18 (53) УДК 547.654(088.8) Дата опубликования описания 28.08.75 (72) Авторы изобретения
П. А. Никифоров и Н. А. Сайфулин (71) Заявитель
Усольский химический комбинат (54) СПОСОБ ПОЛ УЧ EH ИЯ НАФТАЛ И H ПОЛ ИТИОЛОВ
Вычислено, %
Найдено, Вещество
S Н
3,55
3,14
2,79 47,49
2,50 !
53,53
46,80
41,64
37,50
43,00
50,06
55,57
60,00
Нафталинтритиол
Нафталинтетратиол
Нафталиниентатиол
Нафталингексатиол
2,85
0,81
48,85
Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе нафталипполитиолов, которые могут найти применение в металлургии и сельском хозяйстве.
Известен способ no ayweHuz аром атичсскп . тиолов из ароматических моногалогенидов, которые подвергают взаимодействию с сульфидом натрия в органическом растворителе при нагревании под давлением.
Однако в литературе отсутствуют сведения о способе получения нафталинполитиолов, которые обладают ценными свойствами.
Предлагаемый способ получения нафталинполитиолов заключается в том, что полихлорнафталины подвергают взаимодействию с
Пример. В реактор, снаб>кенный мешалкой, загру>катот 5 г полихлоридQB нафталина и 36 г Na,S 9H.:0. Реактор нагреватот <о расплавления сернистого натрия, включатот месульфидом натрия при 150 — 280 С и весовом соотношении полпхлорнафталинов и сульфида натрия 1: 1,4 — 2,5 в расчете íà 100%-цые вещества. Выход целевого продукта составляет 78%.
В качестве исходного сырья используют полихлориды нафталина, которые являются отходом производства хлорнафталина и галовакса. Получаемый продукт представляет со10 бой смесь тетра-, пента-, гексагиолов нафталина. Содерхкание три-, гепта- и октатиолов нафталина в продукте незначительно. Смесь не подвергается разделению известными способами. Элементарный состав смеси приве15 ден в таблице. шалку и испаряют кристаллпзационную воду, постепенно повышая температуру. При 150—
170 С начинается реакция взаимодействия
30 исходных продуктов, которая закан тивается
470515
Составитель Т. Левашова
Техред Л. Казачкова
Корректор Е. Рогайлина
Редактор Л. Емельянова
Заказ 1970/11 Изд. Ко 1434 Тираж 529 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, 3(-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 быстрым разогревом реакционной массы до
220 — 250 С и испарением остатка кристаллизационной воды. После этого содержимое реактора охлаждают, растворяют в воде. Раствор отфильтровывают от непрореагировавшего остатка, а нафталинполитиолы выделяют из раствора подкислением соляной кислотой до полного их осаждения. После фильтрации, отмывки и сушки продукта получают 3,7 г нафталинполитиолов, что составляет выход 78% от теоретического.
Предмет изобретения
1. Способ получения нафталинполитиолов, отличающийся тем, что полихлорнафталины подвергают взаимодействию с сульфпдом натрия при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 150 — 280 С.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при соотношении полихлорнафталинов и сульфида натрия
1: 1,4 — 2,5.