Способ получения кислых фосфатов на основе хрома

Способ получения кислых фосфатов на основе хрома

Реферат

 

оп и 44

ИЗОБРЕТЕН ИЯ (i» 47I 300

Союз Советских

Социалистических, Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства— (22) Заявле:ta 01.08.72 (21) 1817842 23-26,51) .х1. Кл. С 01Ь 25/26 с присоединением заявки ¹â€”

Ьсударственнмй комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений к открытий (32) Приоритет— (53) х ДК 661.635.5 (088.8) Опублпковя и 25.05.75. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 15.04.76 (72) Авторы изобретения Б. П. Середа, С. В Золотавина, 3. А. Ильюк, Г. A. Сорокин, А. К. Чирва, О. П. Ильин и Н. A. Охотникова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ФОСФАТОВ

HA O HO E XPOMA

Известен способ получения фосфатов на основе хрома путем взаимодействия «ромих роматов с ортофосфорной кислотой при

110 — 160 С в автоклаве в течение 2 — 10 «ас, восстановления шестивалентного хрома при

90 — 100 С глицерином, спиртом илп другими восстановителями с последующей сушкой фосфата хрома при температуре не оолее

120 С; получают порошкообразный продукт.

Однако такой способ сложен из-за необходимости применения автоклавов, использование которых делает его малопропзводитель. ным.

С целью упрощения способа и р".ñøèðåíèÿ ассортимента хромсодержащи«кислы«фосфатов, предложено вести процесс при температуре кипения реакционной массы, при этом сначала вводят хромсодержащее сырье, например гидратированные хромихроматы или гидроокись, или средний фосфат трехвалентного хрома, в ортофосфорную кислоту до полного его растворения, а затем вводят соединения металлов, смешанный кисльш фосфат кото1рого хотят получить. B качестве соединений металлов применяют окиси, гидроокиси, средние фосфаты алюминия, магния, цинка, никеля. При использовании хроми«роматов в смесь фосфорной кислоты и «ромсодержащего сырья вводят восстановитель, например глицерин, спирт и т. д.

Пре.вложенный способ позволяет получать смешанные фосфаты более устойчивые при

«раненпп как в сухом виде, так и в вид. водны; растворов.

Пример 1. 0,5 кг гидратировянных «роми«роматов с содержанием 28,5",0 Сг Оз, 9,7 >р СгОз и 0,6% $0 репульппруют в вод и затем смешивают с 1,23 л 73%-ой термической ортофосфорной кислотой, содержащей

1,132 кг/л НзPО1, что составляет 200% о; неоо«одимого на образование монозамещенного фосфаты крома. Процесс растворения ведут в течение 3 «ас прп 115 С, получая в результате 1,4 л раствора, содержащего 6,6 ",, 15 Cr20.; 2,2% CrOa. 46% Р О;; 0,2% НО (плотность 1,562/с.цз) .

К 0,35 л полученного раствора прп 110 С дооявляют 0,056 кг гидроокиси алюминия с содержанием 54,0 /О А1 0з в виде водной пульпы. После выдерживянпя 1 «ас вводят

3(%-ный раствор формальдегида для восстановления крома шестивалентного «роми«роматов в количестве 9,0 .чл. Полученный раствор концентрируют до удельного весы

25 1,72 гас.и и зятем высушивают, получая смешанный су«ой алюмо«ромфосфат с мольным отношением CrqOz . А40з — — 1: 1.

К 0,35 л полученного раствора прп 100 С добавляют водную пульпу окиси мапшя, соЗO держащую 0,0358 кг 41g0 и далее поступают

4 1300

Сосгавитель li. Федгошкин

Корректор И. Снмкина

Техред Л. Казачкова

Редактор А, Бер

Заказ 188/841 Изд. 11а 818 Тира<к 593 Г1одписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-85, Раушская паб., д. 4/5

Тип. Харьк. Фил. пред. «Патент.) так, как описано выше, получая продукт с молиным от. ottteH»eгдг СгвОз .. гчдО = 1: 3.

1«0,35,г полученного раствора прп 100 С добавляют водную пульпу окиси цинка, содержащую 0,0723 кг ZHO и далее поступают как описано выше, получая продукт с мольным отношением Cr,07 . .ZI70 = 1: 3.

К 0,35 л полученного раствора прп 100= С добавляют волную пульпу среднего фосфата никеля, содержащую 0,162 кг %з(РО.г) и далее поступают как описано выше, получая продукт с ыо7ьнь1м отношением СгзОз. Х10=

= 1:4,5.

Пример 2. 0,10 кг гидроокиси хрома (1I1), полу г немой при взаимодействии хроматных растворов с полпсульфидами натри» и содержащей 33,8 Сг20;, смешивают с

0,37,г термической ортофосфорной кислоты, что составляет 300о от количества, необходимого для образования монозамещенного фосфата хрома. Процесс растворения ведут в течение 5 час при температуре 115 — 120 С, получая раствор с мольным отношением Сг Оз.

: РвОв.- = 0,112. Д.7я получения смешанного монозамещенного алюмохромфосфата избыточное количество фосфорной кислоты нейтрализуют гидроокисью алюминия, вводя послелнгою в ви.7е водной пульпы с содержанием

0,045 кг Л!-Оз. В результате получают продукт с мольным отношением СгвОз: Л120з ——

=1:2.

Пример 3. 0,10 кг частично обезвоженной гидроокиси хрома (III), получаемой в качестве отхода производства дифенилгуанидина и содержащей 49,9в Сг20, смешивают с 0,680 л термической ортофосфорной кислоты, что составляет 4000 от количества, необходимого на образование монозамещенного фосфата хрома. Процесс ведут в течение

3 час при 150 С, достигая практически полного растворения исходного хромсодержащего отхода. Избыточное количество фосфорной кислоты нейтрализуют гидроокисью алюмH ния, получая в результате смешанный монозамещенный. алюмохромофосф<7т с мольным отношением СгвОз . .А1зОз = 1: 3.

<Пример 4. 0,20 кг частично дегидратированного среднего фосфата хрома, получаемого в производстве антикоррозионных пигментов и содержащего — 60% СгРО4. смешивают с 0,56 л термической ортофосфорной кислоты, что составляет 400% от количества, необходимого для образования монозамещенного фосфат", хрома. Процесс ведут в течение 3 <гас при 115 С. Избыточное количество фосфорной кислоты нейтрализуют гидроокисью алюминия, получая в результате смешанный мопозамещенный алюмо«ромфосфат с мольным отношением СгвОз . Л1..0з — — 1: 2.

П р и и е р 5. 0,50 кг гидратированных хромихроматов, получаемых в результате утилизации кислых сульфатов хрома (отхода бисульфатной травки растворов монохромата натрия) и содержащих общего хрома в пересчете На Сг..Оз 28,1вв, смешивают с 2,15 л уH<7pchhott ?????????????????????????????? qoc()ophqii kttc 70????, ???????????????????? 0,755 ????>

30 Предмет изобретения

1. Способ получения кислы«фосфатов на основе хрома путем взаимодействия «ромсодержащего сырья с ортофосфорной кислотой при нагревании и сушке полученного продукта, отличаюгцийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения ассортимента хромсодержащих кислых фосфатов, хромсодержащее сырье вводят в фосфорную кисло40 ту до полного его растворения с последу ющим введением соединения металла.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве хромсодержащего сырья используют гггдратированные хромихроматы, гидро45 окись хрома, средний фосфат хрома.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в,качестве соединения металла используют окись, гидроокись и средние фосфаты алюминия, магния, цинка и никеля.