Способ получения 1,2-бис-(диметиламино)-этана

Способ получения 1,2-бис-(диметиламино)-этана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Q " " " И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ (ii! 47l357

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 16.02.73 (21) 1883719/23-4 (51) М. Кл. С 07с 87/04 с присоединением заявки №

ГосУдаРственный комитет (23) Приоритет

Совета министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.233.07 (088.8) Опубликовано 25.05.75. Бюллетень ¹ 19

Дат» опубликования описания 10.05.76 (72) Авторы изобретения В. П. Денисенко, P. Ф, Стаднийчук, М. А. Бутлеровский, Е. Н. Белоконь, М. И. Кагановская и Л. И. Науменко (71) З»явители Черновицкий медицинский институт и Киевский химикофармацевтический завод им. Ломоносова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-БИС-(ДИМЕТИЛАМИНО)-ЭТАНА

Изобретение касается способа получения

1,2-бис- (диметиламино) -этана, который используют в синтезе лекарственных препаратов.

Известен способ получения 1,2-бис- (диметиламино) -этапа восстановительным алкилированием этилендиамина формалином при соотношении этилендиамина: формальдегпда как 1: 2 в среде муравьиной кислоты при 25—

50 С в течение нескольких суток.

Выход целевого продукта 35",,.

Для увеличения выхода целевого продукта используют другое соотношение этилендиамина: формальдегида: муравьиной кислоты, а именно 1: 4: 10. Реакцию проводят при 100 С, уменьшая время проведения реакции до суток.

Выход целевого продукта увеличивается до

80%.

Предложен способ получения 1,2-бис-(диметиламино) -этана, по которому для увеличения выхода восстановительное алкилирование этилендиамина формальдегидом и муравьиной кислотой проводят при соотношении в молях

1: 4: 10 при 100 С в течение 30 час с последующим выделением целевых продуктов извест1ым способом.

Пример. В четырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой с отводной трубкой, доходящей почти до уровня жидкости, и ооратным холодильником, загружают 64,3 r

93,2 )о-ного этилендиамина (1 моль) и к нему прп энергичном перемешивании и охлаждении льдом в 1 час прибавляют 540,8 г 85",,-ной муравьиной кислоты (10 молей), температура !

5 — 25 C. Затем массу подогревают до кипения и в течение 20 — 30 мин подают 317,4 г

37,8 р-ного формалина (4 моля). При температуре 100 — 105 С и работающей мешалке

1р дается выдержка в течение 30 час, при этом наблюдается интенсивное выделение пузырьков углекислоты, Затем масса охлаждается, подкисляется примерно 100 мл соляной кислоты до кислой реакции и упаривается под

15 вакуумом (остаточное давление 350 — 450 мм).

Упаренный остаток в колбе осторожно (вспенивание) обрабатывается 250 мл 25 р-ного поташа, затем 160 r сухого поташа. Для окончательного высаливания амина порциями при

2р энергичном персмешпванпи загружают 220 r химически чистого едкого кали. Для удаления образовавшейся при этом эмульсии и выпавших солей реакционную массу фильтруют и отжимают. В фильтрате два слоя, верхний амипный слой отделяют и сушат 10 г кристаллического едкого кали. После отслаивания водного слоя, последшш отделяют и снова сушат 5 r едкого кали. Высушенный амин перегоняют при обычном давлении при 119 — 122 C.

30 Получают 91,9 г тетраметилэтилендиампна с

471357

Составитель Л, Ивановская

Текред 3. Тараиеико! корректор А. Дзесова

Редактор E. Кравцова

Заказ 76!/14 Изд. М 760 Тираж 520 Подписное

ЦНИИПИ Государствеппого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий! !3035, Москва, Ж-35, Раугиская иао., д, 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2 содержанием основного вещества 99,97 /о (выход 79Я> от теории на этиленднамин).

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,2-бис- (диметиламицо)-этана восстановительным алкилированисм этилепдиамина муравьиной кислотой и формальдегидом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, реакцию алкилировапия проводят прн соотношении этилендиамнна к муравьиной кисло5 тс и формальдегиду в молях 1: 10: 4.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что lëêèëèðîâÿíèå проводят при 100 С.