Способ получения шестичленных гетероциклических 4- альдегидов с гетероатомами кислород,азот,сера

Способ получения шестичленных гетероциклических 4- альдегидов с гетероатомами кислород,азот,сера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

471361

Найдено, о/о. N 20,41.

С 15Н21ы504 °

Вычислено, oo. N 20,89.

Предмет изобретения

Составитель В. Ковтун

Редактор Е. Кравцова

Техред 3. Тараненко

Корректор А. Дзесова

Заказ 761, 15 Изд. No 760 Тирагк 529 Подписное

ЦИИИПИ Государстве1шого комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, ?К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

К 3,2 r ((00,015 моля) 1,2,5-триметил-4-бутоксиметилиденпиперидина прибавляют 50 мл

0,3 — 0,5 М раствора серной кислоты и при комнатной температуре перемешивают 10—

12 час, затем при охлаждении льдом и солью нейтрализуют поташом. Органический слой экстр агируют эфиром, эфирные экстракты промывают водой, высушивают сульфатом магния. После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме, т. кип. 70 /6 мм. Выход

1,85 г (80о/о). про 1 4630 d44во 0 9219 МКр

Найдено 45,57.

Вычислено 45,51.

Элементарный анализ.

Найдено, /о.. С 68,17; Н 11,70; N 9,79.

С Н;NO.

Вычислено, %. С 68,05; Н 11,11; N 9,72.

Т. пл. 2,4-динитрофенилгидразона 212—

213 Ñ.

1. Способ получения шестичленных гетероциклических 4-альдегидов с гетероатомами кислород, азот, сера, исходя из соответствующего 4-кетона, отл и ча ю щи и ся тем, что, с целью повышения выхода, гетероциклический 4-кетон подвергают взаимодействию с алкоксиметилидентрифенилфосфораном в среде инертного органического растворителя, например эфира, в атмоофере инертного газа с последующим кислотным гидролизом полученного непредельного эфира и выделением целевого продукта известными способами.